PrepOrg II183 (2)

186 -

Uwagi;

1.    Bezwodny octan godowy tuż przed syntezo należy etoplć na parownicy porcelanowej, mieszać łopatkę neta Iowę w czasie krzepnięcia, jeszcze ciepły wyskrobać z naczynia, utrzeć w moździerzu 1 odważyć potrzebno Ilość. Można także zastosować octan uwodniony (CHjCOONe . 3H₂0), ueuwejęc wodę kryetallzacyjng przez poczgtkowo ostrożne ogrzewanie w parownicy powyżej tewperetury topnienia (58°). Gdy po odparowaniu wody zestali się ponownie, przetapia elę go silniejszym płonieniem i rozdrabnia. Jak opleeno wyżej.

2.    Chlorek benzylu ma własności łzawięce. Należy unikać zanleczyezczanie nim rek. a szczególnie twarzy w okolicy oczu. Odczynnik powinien być bezbarwny 1 klarowny. Odczynnik niepewnej Jakości _lub długo przechowywany lepiej przedestylować pod obniżonyn ciśnieniem, zblerajęc frakcję wrzece W granicach 62-64°/16 hPa (l2 mm Hg). Operacje przelewania, destylacji , mycia naczyń a także syntezę należy przeprowadzić pod wyclę-glen.

3.    Zanurzenie w łaźni olejowej kolby do wysokości jej zawartości zapobiega silniejszemu przegrzewaniu 1 podrzucaniu wrzecej cieczy, którego przyczyno jest wydzielony osad chlorku sodu.

166. OCTAN n-BUTYLU

L Sprawdził: W. Pawlus

H ■■ '•'•iX^vi'-7\

b

n    ^w    h2^&04 u

CH,-C-OH + CH_tCH_oCH_CH_o0H —-—Ł CH,C0CH_oCH_oCH,CH.. ♦ H„0

3    2    2    2

2    2    2    3

się kolejno 50

cm" Wody, 15 ca^Wiaeyconego roztworu wodorowęglanu sodu 1 25 cm³ wody. Oddzielony ester przelewa elę do kolbki stożkowej o pojemności 100 cm³ za-

"0

wierajęcej 3 g bezwodnego siarczanu sodowego. Po wysuszeniu surowy ester sęczy się do suchej kolbki destylacyjnej o pojemności 100 cm³ 1 destyluje, zblerajęc frakcję wrzęcę w granicach 124-126°. Otrzymuje się 18,0 g

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ miesza się 18,5 g£)(23,0 cm³ 0,253 mola) ailloholu^n-butylowego oraz 30 qU$0 cm³ 0,500 mola) lodowatego kwaeu_pctowago 1 ostrożnie dodaje się 0,5 ca^jitężonaęa. kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje alę w chłodnicę zwrotnę 1 mieszaninę ogrzewa przez 6 godzin, utrzymujęc Jo w stanie łagodnego wrzenia. Po ochłodzeniu mieszaninę przelewa się do rozdzielacza o pojemności 250 cm³ zawierającego 125 cm³ wody. Po rozdzieleniu warstw warstwę eterowe przemywa ³ Wody. 15 cA

(61,8% ilości teoretycznej) octanu n-butylu.

11