PrepOrg cz I8

- 68 -

wanym roztworze substancji o zdolnościach emulgujących lub zawiesiny ciała stałego, jak również mała różnica ciężarów właściwych obu faz. Powstawaniu emulsji zapobiega wytrząsanie w rozdzielaczu zawierającym jak najmniejszą objętość powietrza (mieszanie faz przy wytrząsaniu jest jednak wtedy bardzo utrudnione), zastosowanie innego rozpuszczalnika, a niekiedy dodatek pewnych substancji organicznych do rozpuszczalnika (benzen, alkohol oktylowy).

Istnieje kilka sposobów likwidacji wytworzonej już emulsji. Najprostszy sposób, skutkujący gdy emulsja nie jest zbyt trwała, polega na delikatnym wprawieniu zawartości rozdzielacza w ruch wirowy wokół osi rozdzielacza. Jeżeli przyczyną powstawania emulsji jest zawiesina ciała stałego, emulsję można rozłożyć przez sączenie przez bibułę, spiek szklany lub warstwę adsorbenta. Rozkładowi emulsji sprzyja również wirowanie emulsji za pomocą wirówki. Jeżeli powstawanie emulsji związane jest z obecnością w ekstrahowanym roztworze substancji emulgującej przechodzącej podczas ekstrakcji do rozpuszczalnika, to ostrożne przeprowadzenie pierwszej ekstrakcji powoduje usunięcie emulgatora i trudności z nim związanych.

Jeżeli ekstrakt stanowi warstwę dolną, spuszcza się ją do przeznaczonego do tego celu naczynia, jeżeli ekstrakt znajduje się u góry, najpierw spuszcza się ekstrahowany roztwór, a potem ekstrakt. Najczęściej ekstrakcji poddaje się roztwory wodne. W przypadku wątpliwości, która z warstw jest warstwą wodną, a która organiczną, 1-2 cm-* jednej z warstw należy zadać w probówce 1-2 cm^ wody. Pojawienie się dwu warstw dowodzi, że podda-' no próbie warstwę organiczną, uzyskanie roztworu jednorodnego dowodzi, że badano warstwę wodną.

Ekstrakcję przeprowadza się w opisany wyżej sposób przewidzianą w przepisie lub obliczoną ilość razy, łącząc uzyskane ekstrakty. W przypadku wątpliwości, czy przeprowadzona ilość ekstrakcji Jest wystarczająca, około 1 cm^ ostatniego ekstraktu oraz taką samą ilość pierwszego ekstraktu lub mieszaniny ekstraktów, odparowuje się na dwu szkiełkach zegarkowych, a następnie ocenia ilość pozostałości. Wyraźna dysproporcja tych ilości świadczy, że ilość wykonanych ekstrakcji była wystarczająca.

Połączone ekstrakty, po dokładnym oddzieleniu warstwy wodnej, suszy się Jednym z środków suszących w sposób opisany w punkcie 1.7.

Czasem, suszenie poprzedzone jest przemywaniem ekstraktu wodą lub wodnymi roztworami kwasu lub zasady, w celu usunięcia z ekstraktu zanieczy-szczeń rozpuszczalnych w wodzie lub też zasad, albo kwasów. Przemywanie takie można uważać za ekstrakcje wodą lub wodnymi roztworami kwasów, lub zasad warstwry organicznej i należy je wykonać według zasad dotyczących ekstrakcji..

11*2.2.2. Ekstrakcja ciągła z roztworu (perforacja)

Perforatory można pedzielić na dwie zasadnicze grupy, w zależności od tego, czy rozpuszczalnik użyty do ekatrakcji jest cięższy, czy też lżej-