55305 PrepOrg cz I 8

kolumnie cieczą. Jest to szczególnie ważne w przypadku kolumn z luźnym wypełnieniem. Zalanie kolumny osiąga się zwiększając powoli intensywność o-grzewania kolby destylacyjnej. Stan zalania należy utrzymywać około 10-15 minut, po czym zmniejsza się powoli intensywność ogrzewania kolby, co powoduje spłynięcie nadmiaru cieczy z kolumny do kolby. Operację zalania kolumny zaleca się powtórzyć dwu lub trzykrotnie.

Następnym etapem procesu rektyfikacji jest doprowadzenie, przy pełnym powrocie, do stanu stacjonarnego, tzn. do takiego stanu, w którym skład destylatu na szczycie kolumny jest niezmienny w czasię. W tym celu, przy stałej intensywności ogrzewania kolby destylacyjnej, należy obserwować wskazania termometru w głowicy rektyfikacyjnej (ustalenie się stałej temperatury par świadczy o osiągnięciu stanu stacjonarnego) lub też badać w inny sposób skład destylatu (np. oznaczając co pewien ozas współczynnik załamania światła). Cżas potrzebny do osiągnięcia stanu stacjonarnego jest tym dłuższy, im wyższa jest sprawność kolumny. Dla kolumny o sprawności 100 półek wynosi on około 24-36 godzin, podczas gdy dla kolumny o 40 półkach stan stacjonarny ustala się po około 1 godzinie.

Po ustaleniu się stanu stacjonarnego należy ustawić założoną liczbę powrotu i rozpocząć odbieranie destylatu. Destylat dzieli aię na frakcje na podstawie wskazać termometru w głowicy rektyfikacyjnej jak w przypadku destylacji frakcyjnej. Analogiczny jest również sposób notowania przebiegu rektyfikacji, z tym jednak, że dodatkowo należy notować liczbę powrotu.

Najczęściej spotykane trudności w procesie rektyfikacji wynikają z wahań ilości par wchodzących do kolumny w jednostce czasu. Wahania te mogą doprowadzić do zalania kolumny, a ponadto w przypadku niektórych typów głowic rektyfikacyjnych powodują wahania liczby powrotu, co z kolei wywołuje zmiany w składzie destylatu oraz zmiany temperatury par. Prawidłowy podział destylatu na frakcje jest w takich warunkach utrudniony.

Przyczyną wahań obciążenia kolumny może być nierównomiemość ogrzewania kolby destylacyjnej, przeciągi w pomieszczeniu, w którym pracuje kolumna w połąozenlu ze złą izolacją cieplną kolumny, oraz wahania ciśnienia w przypadku rektyfikacji próżniowej.

Aby zapobiec nierównomiernemu obciążeniu kolumny należy stosować automatyczną regulację ogrzewania kolby destylacyjnej, używać kolumn z dobrą izolacją cieplną, a w przypadku rektyfikacji próżniowej stosować manosta-ty.

11.3*2.4. Destylacja a para wodna

Aparatura do destylacji z parą wodną składa się z nsstępująoych elementów;

-    kociołka wytwarzającego parę,ewentualnie połączonego z przegrzewaozem paryj

-    kolby destylacyjnej|

-    chłodnicy 1 odbieralnika.