Obraz24 (4)

*re- 19f. Schemat instalacji do otrzymywania metyloamin w wyniku amonolizy metanolu

Reaktor do syntezy metyloamin jest aparatom plaszczowo-rurowym <ryo. j 17*1. Wewnątrz nr znajduj# się tloz# katalizatora w postaci pastylek, a •a. przestrzeń międzyrurow* ogrzewa wtzęcy w wysokich temperaturach noinik J|l£ ciepła. Trudność sprawia rozdzielania produktów reakcji, ze względu na to, ta otrzymane metyloaminy maję zblitone temperatury wrzenia. Parowo--«azow« mieszanin* poreakcyjne chłodzi si* uzyskując jako kondensat wod-j ny co*twór amoniaku i metyloamin. Z kondensatu w kolumnie destylacyjnejj oddziela si* gazowy amoniak wraz z mieszanin* metyloamin, a faz* wodnej odprowadza ai* do SciakOw. Destylat poddaje si* kondensacji, po czym da-j stylacji pod zwiększonym ciSnianiem w calu odpędzenia amoniaku (z anto-, I niski om dastyluje część TMA w postaci azeotropu). Mieszaninę amoniaku z j TMA zawraca aię do rasktora, natomiast miaazaninę metyloamin rozdziela |

i

• ••i.l.il, i, „Iim.-im. Z. rssktsr «. chi a    _fe| ,    _ I

•. Ml«m_r Sccl Vf ccjrj.c. ł. i •    , j» r,l.k«||M,

się na poazczagóina składniki metod* destylacji okstrakcyJnoj, prowadzonej w obacności wody, pod zwiększonym ciśnieniom. SolaktywnośC reakcji w stosunku do sumy matyioamln wynosi ok. 94%. W wyniku ubocznych‘reakcji powstaję: CO, CO,, CM*, M, i N,.

otrzymywanie etylanoamln przez amonoliz* X, 2-dlchloroetami

w wyniku amonolizy 1,2-dlchloroatanu powstaje mieszanina atylenoamin składaj*ca się zi

-    monoetylanodłaminy    H₃NCH_aCH_aMH_a

-    dietyienotriamlny    H_aNCH₃CH₃NMCM_aCM_aNH_a

-    triatylanotatraminy    M_aNCH_aCH,NMCH_aCH_aNHCM_aCM₃MM₇

-    oraz wyższych wialoatylanowieloamin.

Dobieraj*c odpowiedni etosunok molowy substratów można wpływać na udział poszczególnych etylanoamln w mieszaninie poreakcyjnej. W przypadku wytwarzania przede wszystkim monoetylanodłaminy stosuje się ponad 25-krotny nadmiar amoniaku w stosunku do ilości etochiometrycznej•

Podstawowym produktem reakcji 1,2-dichloroetanu z amoniakiem jest monoetylenodiamina (1,2-dlaminoatan) występuj*ca w mieszaninie poreakcyjnej W formie chlorowodorku:

CICHYCH,Cl • 2 HM, -- H_aNCM_aCH_aNM,•2 HCI •

Monoetylenodiamina wykazuje    skłonność do roakcji    z    subatratami dajęc

chlorowodorek dietylenotrlaminy:

H_aNCH_aCH_aNH_a * CICH_aCM_aCI • NH_a -» H_aNCM_aCH_aNHCH,CM_aNH,• 2 MCI.

W wyniku analogicznaj reakcji z udzielam diety ienotriamlny,    1,2-

dichloroatanu oraz amoniaku, w środowisku reakcyjnym tworzy się trioty-lanotetramina, a następnie wieloetylanowieloaminy.

Amonolizę 1,2-dichlorootanu prowadzi aię w temp. 140-180 C, pod ciśnieniem 2 MPa, w stalowym autoklawie zaopatrzonym w mieszadło. Stosuje się 25-procentowy wodny roztwór NM_a lub roztwór o zwiększonym stężeniu po dosyceniu go amoniakiem. Po zakończeniu reakcji obniża aię ciśnienia, co umożliwia odpędzenia nie przeroagowanego omoniaku (zawraca się go do procozu). Cieki* mieszaninę póreakcyjn* - wodny roztwór etyle-noamin -(alkalizujo eię wodorotlenkiem sodowym w celu rozłożenie chlorowodorów i uwolnienie amin. tfytręcony chlorek sodu odaęeza aię, a z filtratu wydziela aię poszczególna etylenoamlny w drodze frakcjonowanej destylacji najpierw pod normalnym, potniej pod zmniejszonym cienieniem.

Honoetylenodiaminę możne otrzymać ponadto w reakcji amonolizy monoe-tanoloaainy prowadzonej w temp. 300°C, pod ciśnieniem 25 HPe, w obecności katalizatora niklowego:

Ha

MjMCMjCHjOH • NM, ——* H_aNCH_aCH,NH_a • M_aO -

HI