skanowanie0003 (119)

ze względu na wysoką prężność par ulotniłyby się z powierzchni sondy lub pozostawałyby w czasie niewystarczającym na wykonanie pełnego skanowania.

Modyfikacją jonizacji poprzez bombardowanie jonami (SIMS i LSIMS czasami nazywane FIB - bombardowanie jonami szybkimi) jest wspomniana wcześniej „klasyczna” technika FAB, czyli bombardowanie atomami szybkimi, która polega na wprowadzeniu zamiast jonów cezowych, obojętnych elektrycznie, ale energetycznie wzbudzonych atomów gazu szlachetnego, najczęściej argonu lub ksenonu. Wzbudzenie następuje pod wpływem bombardowania gazu jonami cezowym, które następnie wychwytywane są na elektrodzie o potencjale ujemnym. Wiązka wzbudzonych atomów gazu trafia na sondę z naniesioną substancją lub jej roztworem w matrycy. Za pomocą tej jonizacji uzyskuje się widma mas bardzo podobne do jonizacji LSIMS lub SIMS.

Nowoczesne rozwiązania aparaturowe zapewniają stosowanie wspomnianych technik jonizacji zamiennie, dlatego na rynku dostępne są spektrometry mas posiadające źródła jonów typu SIMS/LSIMS/FAB. Jonizacje te nie powodują zbytniej fragmentacji jonów molekularnych. W widmach substancji chemicznych wykonanych za pomocą LSIMS lub FAB występują głównie pasma pozornych jonów molekularnych, dodatnich [M+H]⁺ oraz ujemnych [M-H]', przy czym ich ilość jest zbliżona. Ta cecha widm mas LSIMS i FAB wyróżnia je spośród innych sposobów jonizacji. Metody FAB i LSIMS nadają się do jonizacji prawie wszystkich grup związków organicznych o masach cząsteczkowych nie przekraczających 10 000 Da. Podstawową zaletą tego typu jonizacji jest prosty sposób nanoszeniu próbki bez konieczności przeprowadzania jej w stan gazowy.

W ostatnich latach coraz częściej stosuje się do jonizacji wiązkę laserową w technice zwanej desorpcją laserową (LD). Jonizacja laserowa stosowana jest zamiennie z FAB do jonizacji biopolimerów organicznych. Wszystkie wymienione cechy FAB/LSIMS/LD mają olbrzymie znaczenie w badaniu związków organicznych nielotnych oraz silnie polarnych. Największe zastosowanie znajduje obecnie odmiana jonizacji laserowej zwana MALDI (matrix-assisted laser desorption ionization), która polega na indukowaniu promieniem laserowym jonów z matrycy cieczowej.

Chromatografia gazowa z detekcją mas

Wiele procesów technologicznych powoduje zanieczyszczanie środowiska pracy substancjami organicznymi. Poza nielicznymi wypadkami są to mieszaniny substancji o bardzo zróżnicowanym składzie. Występowanie pojedynczej substancji w procesie produkcyjnym zdarza się rzadko już chociażby ze względu na stosowanie w przemyśle preparatów technicznych, które mogą zawierać domieszki lub zanieczyszczenia głównego składnika sięgające nawet 30%. Bardzo często zanieczyszczenia substancji technicznych są bardziej toksyczne niż główny składnik, dlatego nie można bagatelizować ich obecności.

Jakościowa i ilościowa analiza substancji organicznych w środowisku pracy może być rozpatrywana w dwóch aspektach. Pierwszym jest oznaczanie stężenia par znanych substancji w celu określenia narażenia zawodowego lub np. wielkości emisji. Drugim zaś, określenie składu jakościowego badanego środowiska w celu wytypowania substancji do badań, lub potwierdzenie, albo wykluczenie obecności preparatów, których obecność w środowisku pracy, środowisku naturalnym lub badanym medium (woda do picia, ścieki przemysłowe lub bytowe itp.) jest zabroniona. Sprostanie powyższym zamierzeniom wymaga zastosowania zaawansowanej techniki analitycznej jaką jest chromatografia gazowa z detekcją mas i wiarygodnych procedur analitycznych, opartych na gruntownym rozeznaniu badanego środowiska lub materiału.

Detektor mas jest w istocie spektrometrem mas, w którym wprowadzanie próbki odbywa się za pośrednictwem chromatografu gazowego. Detektor ten jest wyjątkowy wśród detektorów obecnie stosowanych, ponieważ dzięki niemu uzyskujemy trzeci wymiar chromatografii gazowej. Klasyczny chromatogram gazowy objawia się w dwóch wymiarch jakimi są czas (czas retencji składnika) i reakcja detektora, zależna od jego natury, na wyciek

3