skanowanie0054

12.2. Oznaczanie wilgotności skrobi

Odczynniki

Skrobia.

Szkło i aparatura

Eksykator, tygiel porcelanowy, palnik, trójnóg z siatką, szczypce metalowe, wagą techniczna i analityczna.

UWAGA: Przedmioty ważone na wadze analitycznej należy przenosić za pomiit-l szczypiec.

Wykonanie

Uprzednio wyprażony tygiel porcelanowy (przechowywany w eksykatorze) umieścić liii Wildze analitycznej. Zapisać masę tygla (±0,0001 g), a następnie odważyć w nim na WiuUf techniczne) ok. 1 g skrobi. Ponownie zważyć tygiel wraz z osadem na wadze analllyr/iiej zapisać uzyskaną wartość. Tygiel z odważoną skrobią umieścić w suszarce elektrycKIUH w temperaturze ok. 105°C na ok. 45 minut. Po zakończeniu ogrzewania tygiel przenieś ilo eksykatora i pozostawić do ostygnięcia. Gdy tygiel osiągnie temperaturę pokojową, Źtoiljjswf go na wadze analitycznej. Na podstawie ubytku masy obliczyć zawartość procentową wody hlgroskopijnej w skrobi.

Środki ostrożności    Postępowanie z odpadami

Nie dotykać dłońmi gorącego tygla. Zawartość tygla umieścić w naczyniu nft9

Wysuszoną skrobię.

Pytanie dodatkowe

Podaj dwa przykłady wyjaśniające, dlaczego zawartość wody w próbce jest istotną inft)N macją.

12.3. Oznaczanie zawartości jonów baru w roztworze

()/mu zenie polega na wytrąceniu kationów baru kwasem siarkowym( VI) w postaci (nul no rozpuszczalnego siarczanu(YI) baru (^BaS0₄ ⁼    * 10"¹⁰):

Ba²⁺ + S0₄²' -> BaSO^i

Odczynniki

Kozi wory kwasu siarkowego(VI) o stężeniach 2% i 1 mol/dm³, kwas solny o stężeniu 2 mol/dm³.

Szkło i aparatura

Eksykator, tygiel porcelanowy z pokrywką, palnik, trójnóg z siatką trójkąt porcelanowy szczypce metalowe, kolbki stożkowe, zlewki, cylindry miarowe, bagietka szklana, lejek ilościowy, sączek z bibuły filtracyjnej 0 dużej gęstości (bezpopiołowej), waga analityczna,

Wykonanie

Czysty tygiel umieścić na trójkącie porcelanowym i prażyć w nieświecącym płomieniu palnika przez 30 minut. Następnie pozostawić do ostudzenia w eksykatorze. Wystudzo-ny tygiel zważyć na wadze analitycznej i powtórzyć procedurę prażenia. Jeśli ponownie zmierzona masa jest identyczna (±0,000i g), tygiel jest przygotowany do oznaczenia.

Otrzymaną próbkę soli baru należy rozcieńczyć wodą do objętości ók. 100 cm³ i zakwasić, dodając kilka kropli kwasu solnego. Roztwór ogrzać do temperatury bliskiej temperaturze wrzenia, a następnie wlać do niego (powoli, po bagietce szklanej) określoną przez asystenta ilość ogrzanego do temperatury wrzenia roztworu kwasu siarkowego-(VI). Po dodaniu całości kwasu pozwolić osadowi opaść na dno (roztwór nad osadem powinien być klarowny) i sprawdzić dokładność strącenia poprzez dodanie kilku kropli kwasu siarkowego(VI). Brak zmętnienia świadczy o zakończeniu reakcji. Osad wraz z roztworem ogrzewać przez 30 minut w temperaturze 80-90°C. Po tym czasie roztwór ochłodzić do temperatury pokojowej, a ciecz znad osadu zdekantować przed sączek ilościowy umieszczony w lejku. Osad zadać ok. 50 cm³ wody destylowanej z dodatkiem 2 cm³ H₂S0₄ o stężeniu 2 mol/dm³ i ponownie zdekantować. Operację tę powtórzyć trzy razy. Następnie osad ze zlewki przenieść ilościowo na sączek i przemyć zlewkę najpierw rozcieńczonym kwasem siarkowym(VI), a następnie wodą. Przemywanie można zakończyć, gdy w przesączu nie stwierdzi się obecności jonów chlorkowych (próba z azotane-m(V) srebra).

Sączek z osadem złożyć i umieścić w przygotowanym tyglu porcelanowym. Tygiel początkowo ogrzewać delikatnie, żeby wysuszyć sączek, a następnie go spalić. Spalanie musi następować powoli, poprzez żarzenie się sączka. Spalanie jest całkowite, gdy w tyglu nie widać resztek sączka ani czarnej sadzy (osad jest biały). Wówczas prażyć tygiel wraz z osadem w temperaturze 600-800°C przez 30 minut. Wyprażony tygiel ostudzić w eksykatorze i zważyć na wadze analitycznej, po czym powtórzyć czynność prażenia i ważenia. Procedura jest zakończona, kiedy masa tygla po dwóch kolejnych prażeniach pozostaje niezmieniona (±0,0001 g). Na podstawie różnicy masy pustego tygla i tygla z osadem wyznaczyć masę osadu. Ponieważ 1 mol BaS0₄ (233,42 g) odpowiada 1 molowi jonów Ba²⁺ (137,36 g), na podstawie wyznaczonej masy osadu należy obliczyć masę jonów baru w badanej próbce.

Środki ostrożności

Nie dotykać dłońmi gorącego tygla. Rozpuszczalne sole baru są toksyczne.

Postępowanie z odpadami

Pozostały po doświadczeniu osad BaS0₄ umieścić w pojemniku wskazanym przez asystenta. Przesącze można wylać do zlewu.

Pytania dodatkowe

1.    W jakim celu w ćwiczeniu stosuje się kwas solny?

2.    Dlaczego zastosowaną metodą nie można oznaczać jonów żelaza(II)?

127