48981 Obraz (2531)

238

17.8. Elektrochemiczny system pomiarowy ze wspomaganiem mikrokomputerowym.

1 - pomiarowe naczyńko elektrochemiczne, 2 - zespół przełączników elektromechanicznych (kontaktronów), 3 - potcncjostat-galwanostat, 4 - przetwornik C/A potencjalu/natężcnia prądu elektrody badanej, S - przetwornik A/C natężenia prądu elektrody badanej, 6 - przetwornik A/C potencjału elektrody badanej, 7 - interfejs komunikacyjny z dekoderem rozkazów, 8 - karta interfejsu komunikacyjnego w mikrokomputerze, 9 - szyna sterująca, 10 - szyna danych

Przez mikrokomputer wygenerowany jest sygnał inicjalizujący pomiar wielkości napięciowej, np. potencjału elektrody £_w, co równoznaczne jest rozpoczęciu przetwarzania analogowo-cyfrowego przez przetwornik A/C, do którego doprowadzony jest potencjał elektrody E_w. Po zakończeniu przetwarzania odpowiedni sygnał powoduje przełączenie w tryb odczytu informacji cyfrowej otrzymanej w wyniku przetwarzania. W pierwszym cyklu ustawiany jest odpowiedni adres, generowany jest rozkaz odczytu i odczytany pierwszy bajt wartości cyfrowej poprzez interfejsy komunikacyjne w przyrządzie pomiarowym i mikrokomputerze przesyłany jest do pamięci mikrokomputera

IBM PC. W identyczny sposób — po zmianie adresu — odczytywany jest drugi bajt informacji. Po odpowiednim przeliczeniu przez program uzyskana wartość napięcia wyświetlana jest na ekranie monitora i z reguły zapisywana do tablicy danych programu. W następnym cyklu mierzone jest natężenie prądu elektrody badanej E_w.

2. Pomiar charakterystyki woltamperometrycznej elektrody badanej £. jest wykonywany po przyłączeniu do potencjostatu w miejsce układu sumulacyjnego R-R elektrod pomocniczej E_c, odniesienia E_rtf i badanej £„ przez zespół przełączników elektromechanicznych. Sam pomiar realizowany jest poprzez zapis kolejnych wartości potencjału polaryzacji elektrody £„ i odczyt rzeczywistych wartości potencjału na wyjściu Wy E_w oraz natęża* nia płynącego prądu przez tę elektrodę, którego wartość jest proporcjonalna do napięcia występującego na wyjściu Wyl_w. Zebrane wyniki w formie tablicy potencjał-natężenie prądu i przedstawione w postaci zależności natężenia prądu od potencjału polaryzacji są woltamperometryczną charak-terystyką elektrody badanej. Tablica wyników zapisywana może być z 3 guły w pliku znakowym na dysku. W przypadku uzyskiwania wynikł* w warunkach stacjonarnych jest możliwe programowe opracowanie krzywych Tafela.

3. Pomiar krzywych woltamperometrycznych metodą woltamperometrii liniowej i schodkowej odbywa się po przyłączeniu elektrod naczyńka pcmid rowego poprzez realizację cyklu składającego się z wygenerowania potencjale polaryzacji i jednoczesnego pomiaru rzeczywistego potencjału polaryzacji i natężenia prądu elektrody £_w, przy czym potencjał polaryzacji zmieniany jest przy woltamperometrii liniowej o najmniejszy możliwy kwant napięcia (przy 12-bttowym przetworniku C/A i pełnym zakresie polaryzagi od — 5 V do + 5 V kwant ten równy jest 0,00244 V), zaś przy woltamperometrii schodkowej o zaprogramowany skok napięcia, nazywany schodkiem. Nak^P zauważyć, że określenie woltamperometria liniowa powinno być zastąpione pojęciem woltamperometria quasi-liniowa, ponieważ zmiana napięcia polaryzacji nie jest ciągła, lecz skwantowana. Aczkolwiek kwant najtigpjj polaryzacji jest bardzo mały, to w przypadkach, w których prąd pojemnościowy związany z ładowaniem warstwy podwójnej jest porównywam z prądem badanej reakcji, lub nawet go przewyższa (niewielka szybkość zmiany potencjału w roztworach o małym stężeniu depolaryzatora), wymannan jest specjalny sposób wykonywania pomiarów — pomiar natężenia prądn wykonywany jest nie po wygenerowaniu potencjału polaryzacji, lecz §9 przed wygenerowaniem następnego potencjału. W ten sposób wpływ prąAg pojemnościowego jest zminimalizowany. Porównanie wyników otrzymywali przy zastosowaniu napięcia liniowego i quasi-liniowego przedstawione zostało porównawczo na rys. 17.9.