71714 str024 (4)

44 Ćwiczenie nr 5

roztwór jest obojętny, dodać 5 kropel roztworu chromianu potasu i miareczkować mianowanym roztworem azotanu srebra do pojawienia się czerwonobrunatnego zabarwienia. Jeżeli pH roztworu chlorku jest mniejsze niż 7, to należy je zwiększyć za pomocą 0,1-moIowego roztworu wodorotlenku sodu w obecności fenoloftaleiny, do pojawienia się bladoróżowego zabarwienia.

Opracowanie wyników

Zawartość chlorków w otrzymanym do analizy roztworze oblicza się według wzoru:

(V - °’³> ^CW<>, ^

ⁿa- ~    y

P

gdzie: ttc,- - ilość moli jonów Cl" w roztworze otrzymanym do analizy;

V_AgN0 - objętość zużytego roztworu AgN0₃;

C_{A NO} - stężenie roztworu AgN0₃;

V_k - objętość roztworu po rozcieńczeniu w kolbie miarowej;

V_p - objętość próbki użytej do miareczkowania;

0,3    - objętość roztworu AgN0₃ zużytego do wytworzenia osadu Ag₂Cr0₄ w wodzie

destylowanej.

Zadanie 6.

Oznaczenie CaCO, (niedopalu) w wapnie palonym metoda gazometryczna.

Wapno jest spoiwem powietrznym, stosowanym w budownictwie. Jest także stosowane w procesach uzdatniania wody oraz do wiązania tlenków siarki i azotu z gazów odlotowych, powstających w procesach spalania paliw. Rozróżnia się następujące rodzaje wapna: wapno palone, wapno hydratyzowane i wapno hydrauliczne. Wapno palone otrzymuje się przez wypalenie wapienia w temperaturze 1273-1473 K (100-1200°C). Proces wypalania wapna przebiega zgodnie z równaniem reakcji:

CaC0₃ = CaO + C0₂

a niedopalem nazywa się tę część węglanu wapniowego, która podczas wypalania wapienia nie ulega rozkładowi na CaO i C0₂. O jakości wapna decyduje stopień wypalenia.

Oznaczenie niedopatu metoda gazometryczną polega na pomiarze objętości dwutlenku węgla, wydzielonego w reakcji próbki wapna z kwasem solnym.

Wykonanie oznaczenia

Oznaczenie CaC0₃ (niedopalu) w wapnie palonym metoda gazometryczną wykonuje się w aparaturze przedstawionej na rys. 1. W skład tej aparatury wchodzą: naczynia reakcyjne

(1) , biureta z korkiem dwudrożnym

Rys. 1. Aparatura do gazometrycznego oznaczania CaC0₃ (niedopalu) w wapnie palonym.

(2)    i zbiornik wyrównawczy (3).

Zbiornik wyrównawczy napełnić

nasyconym roztworem chlorku sodu, wlewając go ze zlewki przez górny otwór zbiornika (3). Następnie napełnić tym roztworem biuretę do początku skali przez podniesienie zbiornika wyrównawczego na odpowiedni poziom i połączenie biurety z atmosferą na pomocą kranu dwudrożnego. Zbiornik wyrównawczy zamocować na tym poziomie i połączyć biuretę z naczyniem reakcyjnym, ustawiając w odpowiednie położenie kran dwudrożny. Do naczynia reakcyjnego (1) wprowadzić ostrożnie tygiel z odważoną na wadze technicznej próbką wapna palonego (około 1 g) i ustawić na dnie naczynia reakcyjnego. Następnie wprowadzić na dno naczynia 15 cm³ rozcieńczonego (1:4) kwasu solnego i zamknąć naczynie korkiem z rurką połączona z kranem dwudrożnym biurety. Przechylając naczynie reakcyjne spowodować przewrócenie się tygla i zmieszanie zawartości tygla z kwasem. Zawartość tygla reaguje z kwasem i wydziela się dwutlenek węgla, który powoduje wypieranie roztworu soli z biurety. Po 15 minutach zbiornik wyrównawczy ustawić na takiej wysokości, aby roztwór w biurecie i w zbiorniku wyrównawczym znajdował się na takim samym poziomie i odczytać objętość wydzielonego gazu. Ponadto odczytać wartości ciśnienia atmosferycznego oraz temperatury otoczenia i przystąpić do obliczeń.

Opracowanie wyników

Ilość moli wydzielonego dwutlenku węgla obliczyć z równania stanu gazu doskonałego:

n

co,

(P- - %) V RT

gdzie: P„_m - ciśnienie atmosferyczne;

P_H o - prężność pary wodnej nad nasyconym roztworem chlorku sodu;

V    - objętość wydzielonego gazu;

T    - temperatura otoczenia (K).

Prężność pary wodne nad nasyconym roztworem chlorku sodowego odczytać z tabeli 1.

Tabela 1. Zależność prężności pary wodnej (p_HO) od temperatury (T) nad nasyconym roztworem NaCl.

T(K)	288	289	290	291	292	293	294	295
\o > N/m^2	1357	1448	1536	1640	1746	1857	1973	2097

Procentową zawartość niedopalu w wapnie palonym obliczyć ze wzoru: n_rn • 100,1

% CaCO, =    - 100%

m

gdzie: m - masa próbki wapna palonego, użyta do oznaczenia; 100,1    - masa cząsteczkowa węglanu wapnia.