dest 4

- 80

W przypadku substancji o małej lotności niezbędna ilość wody, a tym samym ilość destylatu, może być bardzo duża, co przedłuża destylację. Ilość destylatu można zmniejszyć stosując przegrzaną parę wodną, co powoduje wzrost temperatury destylacji i związany z tym wzrost wartości p^.

II-3.2. Aparatura oraz przebieg procesów destylacji i rektyfikacji

II.3.2.1. Destylacja prosta i frakcyjna

V typowej aparaturze do destylacji prostej lub frakcyjnej występują zawsze następujące elementy:

-    kolba destylacyjna;

-    chłodnica Liebiga lub powietrzna;

-    termometr do pomiaru temperatury par;

-    odbieralnik destylatu.

Typowe Zestawy do destylacji przedstawiono na rysunku 11.15-Do destylacji może być użyta specjalna kolba destylacyjna (rys. II.15a i II.15bl bądź też zwykła kolba okrągłodenna (rysunek II.15c i II.15d). Objętość kolby powinna być tak dobrana, by objętość destylowanej cieczy stanowiła 1/2-2/3 jej pojemności. Jeżeli po zakończeniu destylacji pod ciśnieniem atmosferacznym prowadzona będzie destylacja pod ciśnieniem zmniejszonym, celowe jest zastosowanie już w destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym kolby do destylacji próżniowej, tak zwanej kolby Claisena (rysunek II.15e).

Kolbę ogrzewa się stosując jeden ze sposobów ogrzewania omówionych w rozdziale 1.2.

Termometr do pomiaru temperatury par umieszcza się w szyjce kolby zwracając szczególną uwagę, by zbiorniczek rtęci termometru znalazł się dokładnie na poziomie wylotu par do chłodnicy. Jedynie przy takim położeniu termometru wskazuje on rzeczywistą temperaturę par uchodzących do chłodnicy.

Do skraplania destylujących par, w przypadku gdy ich temperatura nie przekracza 140-150°C używa się chłodnic wodnych Liebiga (rysunek 11.15 a, c, d, e). Stosowanie tego rodzaju chłodnic do skraplania par o wyższej temperaturze grozi pęknięciem chłodnicy, z powodu dużej różnicy temperatur par i chłodzącej wody. Do skraplania par o temperaturze powyżej 140-150° stosuje się chłodnice chłodzone powietrzem (chłodnice powietrzne) (rysunek II.15b). W razie konieczności, intensywność chłodzenia chłodnicy powietrznej można zwiększyć wieszając na niej wilgotną ściereczkę lub kawałki zwilżonej bibuły-

Prawidłowy sposób podłączenia chłodnicy Diegiega do wody przedstawiono na rysunku II. 16.

Nieprawidłowe podłączenie chłodnicy do wody powoduje, iż wykorzystuje się jedynie część powierzchni chłodzącej chłodnicy, może także, w wyniku naprężeń cieplnych w chłodnicy, spowodować jej pęknięcie.

Rys. .15- Typowe zestawy do destylacji pod cienieniem atmosferycznym

'X