img074 (12)

czyszczeń związkami azotowymi wykonuje się zawsze próbę kontrolną przy użyciu samych odczynników bez substancji.

Kłopotliwość, mała wybiórczość i czasochłonność oznaczeń tą metodą sprawia, że jest ona stosowana w analizie środków leczniczych tylko wówczas, gdy charakter chemiczny związku uniemożliwia zastosowanie innych prostszych metod.

FP IV opisuje przebieg oznaczania metodą Kjeldahla w skali makro i w skali półmikro. Farmakopealne oznaczenia środków leczniczych dotyczą jednak tylko skali makro.

Wykonanie oznaczenia w skali makro [10]. Odważyć dokładnie substancję badaną w takiej ilości, aby zawierała około 40 mg azotu i umieścić w kolbie okrągłodennej z długą szyjką poj. 500 cm³. Kolba powinna być wykonana ze szkła twardego, odpornego na temperaturę. Dodać 5 g sproszkowanego siarczanu potasowego, 0,25 g sproszkowanego siarczanu miedziowego i 10 cm³ 96% kwasu siaikowego. Kolbę umieścić na siatce azbestowej w położeniu ukośnym o kącie nachylenia około 45°, w szyjkę kolby wstawić szklany lejek i ogrzewać łagodnie w temperaturze niższej od temperatury wrzenia, a w przypadku pienienia się mieszaniny ogrzewać w ten sposób do jego zaniku. Następnie ogrzewać silniej, utrzymując w łagodnym wrzeniu do chwili, gdy ciecz stanie się

Tabela 12

Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla

	Odważ- ka (g)	Odczynniki do mineralizacji			Płyn w odbieralniku	Płyn do	Ilość bezwodnój substancji od-
Preparat		stężo ny h3so4 (cm^3)	W o tf^1	CuS04 (g)		odmiare-czkowania 0,1 n	powiadająca 1 cm^3 0,1 n h2so4 (g)
Calcium panto-thenicum	0,3	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	__^2
Isoprenalinum sulfuricum	0,3	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,02603
Mephenytoinum	0,25	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Meprobamatum	0,15	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H.2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Piperazinum adipinicum	0,2	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01161
Primidonum	0,25	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	0,01091
Tanninum albuminatum	0,2	10	5,0	0,25	50 cm^3 0,ln H2S04 lub HC1	NaOH	_^1
Urea	0,2^3	10	7,5	0,5	25 cm^3 4% H3B03	h2so4	0,003003
Urethanum	0,2	10	7,5	0,5	25 cm^3 4% H3B03	h2so4	0,008909

310

1

Przeliczenie na azot.

2

Przeliczenie na azot lub białko przy współczynniku 6,25.

3

p_róbkę 0,2 g odważyć do kolby miarowej poj. 100 cm³, rozpuścić w wodzie, uzupełnić i zmieszać; pobrać 25 cm³ roztworu do kolby Kjeldahla, dodać odczynniki do mineralizacji i postępować jak w przepisie ogólnym. Przed rozpoczęciem destylacji dodać 0,2 g granulowanego cynku.