czyszczeń związkami azotowymi wykonuje się zawsze próbę kontrolną przy użyciu samych odczynników bez substancji.
Kłopotliwość, mała wybiórczość i czasochłonność oznaczeń tą metodą sprawia, że jest ona stosowana w analizie środków leczniczych tylko wówczas, gdy charakter chemiczny związku uniemożliwia zastosowanie innych prostszych metod.
FP IV opisuje przebieg oznaczania metodą Kjeldahla w skali makro i w skali półmikro. Farmakopealne oznaczenia środków leczniczych dotyczą jednak tylko skali makro.
Wykonanie oznaczenia w skali makro [10]. Odważyć dokładnie substancję badaną w takiej ilości, aby zawierała około 40 mg azotu i umieścić w kolbie okrągłodennej z długą szyjką poj. 500 cm3. Kolba powinna być wykonana ze szkła twardego, odpornego na temperaturę. Dodać 5 g sproszkowanego siarczanu potasowego, 0,25 g sproszkowanego siarczanu miedziowego i 10 cm3 96% kwasu siaikowego. Kolbę umieścić na siatce azbestowej w położeniu ukośnym o kącie nachylenia około 45°, w szyjkę kolby wstawić szklany lejek i ogrzewać łagodnie w temperaturze niższej od temperatury wrzenia, a w przypadku pienienia się mieszaniny ogrzewać w ten sposób do jego zaniku. Następnie ogrzewać silniej, utrzymując w łagodnym wrzeniu do chwili, gdy ciecz stanie się
Tabela 12
Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla
Odważ- ka (g) |
Odczynniki do mineralizacji |
Płyn w odbieralniku |
Płyn do |
Ilość bezwodnój substancji od- | |||
Preparat |
stężo ny h3so4 (cm3) |
W o tf1 |
CuS04 (g) |
odmiare-czkowania 0,1 n |
powiadająca 1 cm3 0,1 n h2so4 (g) | ||
Calcium panto-thenicum |
0,3 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
__2 |
Isoprenalinum sulfuricum |
0,3 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
0,02603 |
Mephenytoinum |
0,25 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
0,01091 |
Meprobamatum |
0,15 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H.2S04 lub HC1 |
NaOH |
0,01091 |
Piperazinum adipinicum |
0,2 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
0,01161 |
Primidonum |
0,25 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
0,01091 |
Tanninum albuminatum |
0,2 |
10 |
5,0 |
0,25 |
50 cm3 0,ln H2S04 lub HC1 |
NaOH |
_1 |
Urea |
0,23 |
10 |
7,5 |
0,5 |
25 cm3 4% H3B03 |
h2so4 |
0,003003 |
Urethanum |
0,2 |
10 |
7,5 |
0,5 |
25 cm3 4% H3B03 |
h2so4 |
0,008909 |
310
Przeliczenie na azot.
Przeliczenie na azot lub białko przy współczynniku 6,25.
próbkę 0,2 g odważyć do kolby miarowej poj. 100 cm3, rozpuścić w wodzie, uzupełnić i zmieszać; pobrać 25 cm3 roztworu do kolby Kjeldahla, dodać odczynniki do mineralizacji i postępować jak w przepisie ogólnym. Przed rozpoczęciem destylacji dodać 0,2 g granulowanego cynku.