28.05.2003	xxxxx	Grupa 3
Ćwiczenie nr 4	ANALIZA POLAROGRAFICZNA	Ocena:
Prowadzący:	xx
Uwagi:

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia była analiza jakościowa otrzymanego roztworu na podstawie potencjałów półfali E_1/2 oraz analiza ilościowa otrzymanej próbki metodą prostej wzorcowej.

2. Aparatura pomiarowa:

Schemat polarografu w symbolice wzmacniaczy operacyjnych:

3. Wykonanie ćwiczenia:

1. włączono polarograf do sieci

2. przygotowano następujące roztwory:

• próbkę badaną: do kolby, w której otrzymano analizę dodano 25 cm³ elektrolitu podstawowego, ok. 0,5 g siarczynu sodu, 2 cm³ 0,2% roztworu żelatyny, uzupełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano roztwór

• wzorcowe roztwory kadmu i cynku: do kolby miarowej pojemności 50 cm³ odmierzono 3 cm³ roztworu kadmu o stężeniu 2 ⋅ 10^-2M, 25 cm³ roztworu elektrolitu podstawowego, 0,5 g siarczynu sodu, 2 cm³ 0,2% roztworu żelatyny i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

Podobnie wykonano wzorcowy roztwór dla cynku.

1. w celu ilościowego oznaczenia otrzymanej analizy sporządzono serię pięciu roztworów wzorcowych, zawierających te same co analiza kationy, o znanych stężeniach.

Przygotowano 5 kolb o pojemności 50 cm³, do każdej dodano odpowiednie ilości roztworów kadmu i cynku. Wartości zebrano w tabeli 1.

Tabela 1

Nr kolby	Roztwór Cd	Roztwór Zn
1	2 cm^3	10 cm^3
2	4 cm^3	8 cm^3
3	6 cm^3	6 cm^3
4	8 cm^3	4 cm^3
5	10 cm^3	2 cm^3

Następnie do każdego z roztworów wzorcowych dodano 25 cm³ elektrolitu podstawowego, 0,5 g Na₂SO₃ i 2 cm³ 0,2% roztworu żelatyny i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

2. zarejestrowano polarogramy dla wszystkich roztworów.

4. Opracowanie wyników:

a) Na podstawie zarejestrowanych polarogramów dla roztworów wzorcowych kadmu i cynku określono wartości potencjałów półfali E_1/2 .

E_1/2 dla kadmu: 1 cm - - 50 mV

10 cm - x x = - 500 mV

Potencjał startowy wynosił - 300 mV, a więc potencjał półfali dla kadmu będzie równy:

(-500) + (-300) = - 800 mV

E_{1/2 Cd} = - 800 mV

E_1/2 dla kadmu: 1 cm - - 50 mV

14,3 cm - x x = - 715 mV

Potencjał startowy miał wartość - 600 mV, zatem:

E_{1/2 Zn} = - 1315 mV

Podobnie obliczono potencjały półfali z polarogramu zarejestrowanego dla badanej próbki. W polarogramie tym występują 2 skoki, a potencjał startowy jest równy - 300 mV.

Potencjał półfali dla skoku pierwszego wynosi: - 790 mV

Potencjał półfali dla drugiego skoku ma wartość: - 1360 mV

Porównując wartości półfali obliczonych dla badanej próbki z wartościami potencjałów półfali dla roztworów wzorcowych kadmu i cynku stwierdzono, że w badanym roztworze obecne są zarówno kationy kadmu jak i cynku. Wysokość pierwszego skoku na polarogramie badanej próbki odpowiada zawartości kadmu w roztworze, natomiast wysokość drugiego skoku jest proporcjonalna do ilości jonów cynku w tym roztworze.

b) Na podstawie danych z tabeli 1 wykreślono krzywe wzorcowe dla kationów w układzie współrzędnych: wysokość fali od stężenia roztworów wzorcowych.

Wartości do wykresu zebrano w tabeli 2:

Tabela 2.

L.p.	Roztwór Cd cm^3	Stężenie Cd mmol cm^-3	Wysokość fali, h cm	Roztwór Zn cm^3	Stężenie Zn mmol cm^-3	Wysokość hali, h cm
1.	2	8 ⋅ 10^-4	3,40	10	4 ⋅ 10^-3	17,70
2.	4	1,6 ⋅ 10^-3	6,85	8	3,2 ⋅ 10^-3	14,00
3.	6	2,4 ⋅10^-3	10,30	6	2,4 ⋅ 10^-3	10,45
4.	8	3,2 ⋅ 10^-3	13,15	4	1,6 ⋅ 10^-3	6,60
5.	10	4 ⋅ 10^-3	17,35	2	8 ⋅ 10^-4	3,40

Stężenia liczone były w następujący sposób:

Dla kadmu: Dla cynku:

V₁ = 2 cm³ V₁ = 10 cm³

C₁ = 0,02 mmol cm^-3 C₁ = 0,02 mmol cm^-3

n₁ = C ⋅ V = 0,02 ⋅ 2 = 0,04 mmol n₁ = 0,02 ⋅ 10 = 0,2mmol

V₂ = 50 cm³ V₂ = 50 cm³

mmol cm^-3
mmolcm^-3

itd.

c) Na podstawie krzywych wzorcowych odczytano stężenie oznaczanych kationów w badanej próbce, a następnie obliczono ich zawartość w mg.

Wysokość fali dla Cd²⁺ wynosi: 3,4 cm

Wysokość fali dla Zn²⁺ wynosi: 14,2 cm

Stężenia kadmu i cynku obliczono na podstawie równania prostej na wykresie:

Dla Cd: y = 4,2580 ⋅ 10³ x :

C_Cd =
= 0,7985 ⋅ 10^-3 mmol cm^-3

Dla Zn: y = 4,3739 ⋅ 10³ x :

C_Zn =
= 3,2465 ⋅ 10^-3 mmol cm^-3

Masę cynku i kadmu w badanej próbce obliczono ze wzoru:

V = 50 cm³

M_Cd = 112,40 mg mmol^-1

M_Zn = 65,38 mg mmol^-1

Masa kadmu wynosi:

m _Cd = 4,4876 mg

Masa cynku wynosi:

m_Zn = 10,6128 mg

1

---