Data wykonywania ćwiczenia: 26.11.2011	Ewelina Skrzyńska Gr.VI
Temat: Ocena jakościowa piwa

Przygotowanie próbki:

Próbkę stanowiło piwo marki „Utenos”. Piwo poddano odgazowaniu poprzez wytrząsanie na wytrząsarce. Tak przygotowany roztwór stanowił próbę do kolejnych oznaczeń.

Ćwiczenie 2.23

Oznaczanie ekstraktu pozornego.

1. Zasada oznaczania:

Pomiaru dokonuje się bezpośrednio w odgazowanym piwie, w obecności etanolu przy użyciu areometru (cukromierza). Odpowiednio odtłuszczony areometr zanurza się w naczyniu pomiarowym napełnionym odgazowanym piwem. Odczyt skali według menisku dolnego.

2. Wyniki:

Wynik odczytany ze skali areometru: 3,3 % wagowych

1ºBlg= gęstość roztworu cukru w temperaturze 20ºC, który zawiera 1% cukru (wagowo).

Odp: Ekstrakt pozorny (E_p) w oznaczanym piwie wynosi 3,3ºBlg.

3. Wnioski:

Ekstrakt pozorny jest to ekstrakt, który w stosunku do ekstraktu rzeczywistego jest zaniżony ze względu na obecność związków lotnych takich jak etanol, kwasy lotne i inne(łącznie ok. 2/3 objętości) uniemożliwiające precyzyjny pomiar. Według normy PB-ZP 13 Wydanie 2 z dnia 30.05.2011 r. zawartość ekstraktu pozornego w piwie powinna mieścić się w zakresie 0,5-10,0 ºBlg. Nasz wynik zatem mieści się w normie. Zawartość ekstraktu pozornego w piwie zawsze jest niższa niż ekstraktu rzeczywistego.

Ćwiczenie 2.24

Oznaczanie zawartości alkoholu i ekstraktu rzeczywistego metodą destylacyjną.

1. Zasada oznaczania:

Metoda polega na oddestylowaniu ściśle określonej ilości piwa(masy) przez bezpośrednie ogrzewanie oraz oznaczeniu:

-gęstości otrzymanego destylatu po uzupełnieniu wodą do wyjściowej masy

-gęstości pozostałości po destylacji również po uzupełnieniu do wyjściowej masy.

2. Wyniki:

Gęstość destylatu (G_a):0,9912 g/cm³

Gęstość pozostałości po destylacji (G_er):1,0155 g/cm³

Gęstość piwa (G_p): 1,0079 g/cm³

Stężenie alkoholu w piwie (A):

A=517*(1-G_a)+5084(1-G_a)²+33503(1-G_a)³

A-zawartość alkoholu[%wag.],

G_a-gęstość destylatu

A=517*(1-0,9912)+5084(1-0,9912)²+33503(1-0,9912)³= 4,96 [% wag.]

Odp. Stężenie alkoholu badanego metodą destylacyjną wynosi 4,96 % wag.

Stężenie ekstraktu rzeczywistego (E_r):

E_r=259-(259/G_Er)

E_r- stężenie ekstraktu [ºBlg],

G _Er-gęstość względna pozostałości po destylacji

E_r=259-(259/1,0155)=3,95 [ ºBlg]

Odp. Stężenie ekstraktu rzeczywistego wyznaczone metodą destylacyjną wynosi 3,95 ºBlg

Stężenie ekstraktu brzeczki podstawowej (p):

p=[100*(2,0665*A+E_r)]/100+1,0665*A

p-ekstrakt brzeczki podstawowej [ºBlg],

2,0665-ilość gramów ekstraktu odpowiadająca 1 g alkoholu,

1,0665- ubytek ekstraktu podczas fermentacji przypadający na 1 g alkoholu,

A- zawartość alkoholu w piwie [%wag.],

E_r- stężenie ekstraktu rzeczywistego w piwie [ºBlg],

p=[100*(2,0665*4,96+3,95)]/100+1,0665* 4,96=13,4 [ºBlg]

Odp. Stężenie ekstraktu brzeczki podstawowej wyznaczone metodą destylacyjną wynosi 13,4 ºBlg

Obliczanie stężenia alkoholu w % obj.(A_obj.):

A_obj=A_wag*G_p /G_etOH

A_obj-zawartość alkoholu w piwie [% obj.],

A_wag-zawartość alkoholu w piwie [% wag],

G_p-gęstość piwa [g*cm^-3],

G_etOH-gęstość etanolu (0,791 G*cm^-3]

A_obj= 4,96*1,0079/0,791=6,32 % obj.

Odp. Stężenie alkoholu badanego metodą destylacyjną wynosi 6,32 % obj.

Rzeczywisty (V_r) i pozorny (V_p) stopień odfermentowania:

V_r=(100*2,0665*A_wag)/2,0665*A_wag+E_r

V_r-rzeczywisty stopień odfermentowania,

2,0665-ilość gramów ekstraktu odpowiadająca 1 g alkoholu,

A_wag-zawartość alkoholu w piwie [% wag],

E_r- stężenie ekstraktu rzeczywistego w piwie [ºBlg],

V_r=(100*2,0665* 4,96)/2,0665* 4,96+3,95= 72,18≈72%

V_p=(100*2,0665*A_wag)/2,0665*A_wag+E_p

V_p= (100*2,0665* 4,96)/2,0665* 4,96+3,3=75,60≈76%

Odp. Rzeczywisty stopień odfermentowania i pozorny stopień odfermentowania w badanym piwie wynoszą odpowiednio 72% i 76%

3. Wnioski:

Zawartość alkoholu w piwie zależy od stężenia ekstraktu podstawowego. W zależności od rodzaju drożdży 1/4 do 1/3 ekstraktu podstawowego zamienia się podczas fermentacji w alkohol. Jeden litr piwa pełnego zawiera około 40 g, względnie 50 ml czystego alkoholu. Wyższe odfermentowanie brzeczki powoduje wzrost zawartości alkoholu kosztem stężenia ekstraktu, a często również jakości piwa Znając gęstość destylatu, zawartość można odczytać z odpowiednich tablic. Według tablicy 4. Zawartość alkoholu w piwie [% wag.]w zależności od gęstości (PN-74/A-79093) zawartość alkoholu w badanym piwie wynosi 5% wag. Nasz wynik różni się od oczekiwanego jedynie o parę setnych co może być spowodowane małymi wahaniami temperatury podczas pomiaru. Producent deklaruje na opakowaniu, że zawartość alkoholu w piwie wynosi 5 % obj. Nasz wynik jest zawyżony (6,32 % obj). Jeśli występują jakieś różnice w zawartości alkoholu oznacza to, że dodano
np. cukru, enzymów (głębsza hydroliza skrobi), albo że produkcję prowadzono metodą inną niż klasyczną. Wzrost zawartości alkoholu może być spowodowane również wyższym odfermentowaniem brzeczki, co dzieje się kosztem stężenia ekstraktu, a często również jakości piwa. Producent zadeklarował na etykiecie, że piwo to zawiera w swoim składzie słód karmelowy, który może wpływać na zawyżoną zawartość alkoholu. W zależności od stężenia alkoholu [% obj.] piwa można podzielić na: bezalkoholowe ( do 0,5 % obj.], nisko alkoholowe 0,5-1,5 % obj., lekkie do 3,5 % obj., pełne 3,5-5 % obj. oraz mocne powyżej 5 % obj. Biorąc pod uwagę ten podział nasze piwo możemy zaliczyć do piw pełnych. W wyniku fermentacji część cukrów zawartych w brzeczce słodowej zamienia się w alkohol i dwutlenek węgla, natomiast część pozostaje niesfermentowana tworząc tzw. ekstrakt rzeczywisty piwa. Według normy PB-ZP 13 Wydanie 2 z dnia 30.05.2011 r. zawartość ekstraktu rzeczywistego otrzymanego metodą destylacji powinna się zawierać w zakresie 1,0-10,0 ºBlg. Nasz wynik zatem mieści się w normach. Brzeczka podstawowa jest to brzeczka nastawna, która zostaje poddana procesom fermentacji. Brzeczka podstawowa jest jedną z cech jakościowych uwzględnianych przy klasyfikacji i ocenie piwa. Ilość użytego ekstraktu wpływa na treściwość piwa (lekkie, ciężkie), siłę profilu aromatyczno-smakowego oraz zawartość alkoholu. Zaniżona lub zawyżona zawartość tego parametru może świadczyć o nie przestrzeganiu receptur, bądź nieprawidłowym ich opracowaniu oraz o błędach popełnianych podczas procesu technologicznego. Według normy PB-ZP 13 Wydanie 2 z dnia 30.05.2011 r. zawartość ekstraktu brzeczki podstawowej mierzona metodą destylacyjną powinna zawierać się w zakresie 5,0-23,0 ºBlg. Producent na etykiecie zadeklarował, że zawartość ekstraktu brzeczki podstawowej w piwie wynosi 12,2 ºBlg. Nasz zawyżony wynik (13,4ºBlg) może wynikać z błędów podczas destylacji. Na podstawie zawartości ekstraktu w brzeczce podstawowej [ºBlg] piwa możemy podzielić na lekkie do 10 ºBlg, pełne 10,1-15 ºBlg i mocne 15,1-22ºBlg. Na tej podstawie nasze piwo możemy zakwalifikować do piw pełnych. Stosunek ilości wykorzystanego do fermentacji ekstraktu do ekstraktu brzeczki podstawowej określa stopień odfermentowania piwa. Uzyskanie właściwego stopnia odfermentowania piwa jest skutkiem jego leżakowania. Niższy stopień odfermentowania sprawia, że niższa jest również zawartość alkoholu. Na podstawie rzeczywistego stopnia odfermentowania [%] piwa możemy podzielić na: w piwach jasnych niski 40-58%, średni 59-64%, wysoki powyżej 65% oraz w piwach ciemnych na niski 41-47%, średni 48-55% i wysoki powyżej 56%. Jako że my badaliśmy piwo jasne możemy je zaliczyć do piwa o wysokim rzeczywistym stopniu odfermentowania (72%).

Ćwiczenie 2.25

Oznaczanie zawartości alkoholu, ekstraktu rzeczywistego i ekstraktu brzeczki podstawowej metodą refraktometryczną (refraktometr zanurzeniowy Zeissa).

1. Zasada oznaczania:

Oznaczanie polega na pomiarze współczynnika załamania oraz gęstości piwa i wyznaczeniu zawartości alkoholu, ekstraktu rzeczywistego i ekstraktu brzeczki podstawowej.

2. Wyniki;

Zawartość alkoholu w piwie obliczono wg wzoru:

A=0,323+0,2691(R-14,5)-2,774*S

A-zawartość alkoholu [% wag.],

R- odczytane wskazanie refraktometru w temp. 20ºC

S- 100*(gęstość piwa-1):

S=100*(1,0079-1)=0,79

R=37,5

A=0,323+0,2691(37,5-14,5)-2,774*0,79=4,32 [% wag.]

Odp. Zawartość alkoholu w % wag. zmierzona metodą refraktometryczną wynosi 4,32 % wag.

Obliczanie wartości ekstraktu rzeczywistego w % wagowych:

E_r= 0,251+0,1179(R-14,5)+1,298*S

E_r= 0,251+0,1179(37,5-14,5)+1,298*0,79=3,98 [% wag.]

Odp. Zawartość ekstraktu rzeczywistego w % wag. zmierzona metodą refraktometryczną wynosi 3,98 % wag.

3. Wnioski:

Zawartość alkoholu w piwie możemy obliczyć bezpośrednio metodą refraktometryczną. Obliczone wartości są bardzo zbliżone do wartości otrzymanych metodą destylacyjną i nie przekraczają wcześniej podanych norm. Na podstawie otrzymanego wyniku ekstraktu rzeczywistego w badanym piwie możemy je zakwalifikować do piw jasnych pełnych( zawartość ekstraktu rzeczywistego w % wag. wynosi w nich 3,4-5,0 %wag.).

Ćwiczenie 2.26

Oznaczanie barwy piwa

-metoda wizualna

1. Zasada oznaczania:

Porównanie barwy piwa do wzorcowego dysku EBC przy użyciu komparatora.

2. Wyniki:

Barwa piwa (C) w jednostkach skali EBC obliczono wg wzoru:

C=a*25/n

a- wartość odczytu,

n- grubość warstwy płynu w użytej kuwecie[mm],

25- grubość warstwy płynu w standardowej kuwecie [mm]

C=2*25/10=5 jednostek EBC

Odp: Barwa piwa wyznaczona przy użyciu komparatora wynosi 5 jednostek EBC

• metoda spektrofotometryczna

1. Zasada oznaczania:

Metoda polega na pomiarze absorbancji przy długości fali 430 nm i obliczeniu barwy w jednostkach EBC, w przeliczeniu na ścieżkę optyczną długości 25 cm.

2. Wyniki:

Wynik odczytano bezpośrednio ze skali spektrofotometru i wynosi on 6,3 jednostek EBC

3. Wyniki:

Istnieje ogólny podział na piwa jasne, półciemne i ciemne. Jeśli chodzi o te pierwsze, to zalicza się do nich piwa o barwie od jasno-słomkowej, poprzez złotą lub żółtą do koloru ciemno-złotego. Natomiast ostatnia grupa piw oznacza piwa od jasno-bursztynowych poprzez czerwone lub brązowe do całkowicie czarnych. W Europie barwę piwa ocenia się stosując jednostki EBC. Na podstawie barwy piwa w jednostkach EBC piwa możemy podzielić na:jasne (typu pilzneńskiego) 6-16º EBC, półciemne 17-40º EBC i ciemne (typu monachijskiego) 41-84º EBC. Na barwę piwa wpływa rodzaj zastosowanych słodów, użycie danej ilości ekstraktu brzeczki nastawnej. Jednak barwa piwa uwarunkowana jest głównie sposobem suszenia słodu. Wyższa temperatura suszenia daje ciemniejszą barwę słodu a tym samym ciemniejszą barwę piwa. Na podstawie otrzymanych wyników można stwierdzić, że badane piwo należy do piw jasnych (typu pilzneńskiego). Różnica między tymi dwoma wynikami może wynikać z dokładności każdej z metod. W tym przypadku metoda spektrofotometryczna jest metodą dokładniejsza, gdyż otrzymuje się bezpośredni wynik za pomocą skalibrowanego urządzenia natomiast metoda wizualna choć równie dokładna obarczona jest pewnym błędem. Wyniki uzyskane tymi dwoma metodami nie odstają od siebie znacząco, co może potwierdzać, że badane piwo można zaliczyć do piw jasnych.

Ćwiczenie 2.27

Oznaczanie kwasowości ogólnej

Metoda miareczkowania potencjometrycznego ( metoda odwoławcza)

1. Zasada oznaczania:

Oznaczanie polega na bezpośrednim pomiarze przy użyciu pehametru.

2. Wyniki:

Wynik obliczono wg wzoru:

K_o=4*a*m/10

K_o- kwasowość ogólna [cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa],

a- ilość 0,1M NaOH zużytego do miareczkowania 25 cm³ próby,

m- współczynnik przeliczeniowy na ścisłe 0,1M NaOH,

4- przeliczenie wyniku miareczkowania próby na 100 cm³

K_o=4*5,1*1/10=2,04 cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa

Odp. Kwasowość miareczkowa badanego piwa wyznaczona metodą miareczkowania potencjometrycznego wynosi 2,04 cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa

Metoda miareczkowania wizualnego

1. Zasada oznaczania:

Polega na miareczkowaniu badanego piwa w obecności fenoloftaleiny i wizualnym określeniu końca miareczkowania.

2. Wyniki:

K_o=2*a*m/10

K_o- kwasowość ogólna [cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa],

a- ilość 0,1M NaOH zużytego do miareczkowania ,

m- współczynnik przeliczeniowy na ścisłe 0,1M NaOH,

2- przeliczenie wyniku miareczkowania próby na 100 cm³

10- przeliczenie wyniku miareczkowania na 1M roztwór NaOH

K₀=2*10*1/10=2 cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa

Odp: Kwasowość miareczkowa badanego piwa wyznaczona metodą miareczkowania wizualnego wynosi 2 cm³ 1M NaOH na 100 cm³ piwa

3. Wnioski:

Kwasowość ogólna piwa wynika z obecności w nim jonów wodorowych i kwasów organicznych pochodzących z fermentacji. Tak więc każde piwo jako słaby kwas musi być choćby delikatnie kwaśne. W związku z szeregiem przemian biochemicznych podczas fermentacji dochodzi do obniżenia pH z 5,3-5,6 w brzeczce do 4,2-4,6 w piwie. Według normy PN-A-79093-3:2000 kwasowość ogólna piwa powinna się mieścić w zakresie 0,08 - 4,3 ml 1M NaOH na 100ml piwa. Nasz wynik zatem mieści się w normach.

Ćwiczenie 2. 28

Oznaczanie wskaźnika stabilności koloidalnej- metoda dla klarownych piw jasnych.

1. Zasada oznaczania:

Oznaczanie polega na określeniu najmniejszego stężenia siarczanu (VI) amonu wywołującego zmętnienie piwa.

2. Wyniki:

Wyraźne zmętnienie piwa zaobserwowano w probówce, do której dodano 3 cm³ siarczanu (VI) amonu. Zatem wskaźnik stabilności koloidalnej wynosi 3.

3. Wnioski:

Piwo zawiera w swoim składzie związki powierzchniowo-czynne. W piwie jednymi z ważniejszych są frakcje białek o średniej masie cząsteczkowej-polipeptydy. Obecność tych białek m. in wpływa stabilizująco na pienistość w piwie. Za szczególnie pianotwórcze uważa się frakcje o masach cząsteczkowych od 10 do 60 kDa. Zbyt długie zacieranie w temp. przerwy białkowej z reguły prowadzi do nadmiernej hydrolizy polipeptydów i w rezultacie do mało stabilnej piany. Im wyższy wskaźnik stabilności koloidalnej tym lepiej. Stabilizacja koloidalna polega na przedłużeniu klarowności piwa poprzez zabezpieczenie przed powiększaniem się cząsteczek białkowo-garbnikowych w piwie. Najczęściej polega ona na stosowaniu związków wiążących tlen (np. kwas askorbinowy) i enzymów proteolitycznych. Technologia stabilizacji koloidalnej polega na wychłodzeniu piwa odleżakowanego do temperatury poniżej 0º C, filtracji przez ziemię okrzemkową i dodatek preparatu enzymów proteolitycznych do tanku. Tam w temperaturze nie wyższej niż 0 ºC piwo leżakuje około 2 tygodni po czym ponownie jest filtrowane. Potem piwo trafia do zbiornika pośredniczącego, do którego dodaje się związek wiążący tlen. W browarach piwo jest stabilizowane za pomocą PVPP (poliwinylopolipyrolidon) - jest to polimer który usuwa z piwa polifenole. Polifenole łącząc się z białkami tworzą kompleksy wytrącające się w gotowym piwie w postaci osadu. Ich częściowe usunięcie powoduje, że piwo ma dużą stabilność koloidalną (w zależności od dawki PVPP nawet do 1-2 lat). W naszym przypadku wskaźnik stabilności koloidalnej jest równy 3 i wystarczający.

Wnioski końcowe:

Piwo jest to napój uzyskany przez fermentację alkoholową brzeczki, przygotowanej ze słodu z dodatkiem chmielu lub jego substytutów, przy użyciu drożdży. Piwo można podzielić ze względu na wiele kategorii: zawartości ekstraktu w brzeczce podstawowej, stężenia alkoholu, barwy czy rzeczywistego stopnia odfermentowania. Piwo należy do kategorii produktów, w której to producent decyduje czy wyrób będzie spełniał wymagania normy polskiej czy też będzie wytwarzany zgodnie z recepturą własną (tzw. deklaracją producenta). Na podstawie barwy naszego piwa ( 6,3º Blg) możemy zaliczyć je do piw jasnych (typu pilzneńskiego), które charakteryzują się barwą od jasno-słomkowej, poprzez złotą lub żółtą do koloru ciemno-złotego. Dla wielu piwoszy najważniejszą informacją na etykiecie jest moc piwa. Najczęściej wyraża się ona w procentach objętościowych alkoholu (% vol.), co odpowiada stopniom stosowanym wobec innych napojów alkoholowych. Przeciętny europejski pilzner zawiera 4,6-5,6% objętościowych lub 3,7-4,3% wagowych alkoholu, przy gęstości brzeczki podstawowej od 1,044 do 1,050, czyli od 11 do 12° Plato. Producent deklaruje na opakowaniu, że zawartość alkoholu w piwie wynosi 5 % obj. Nasz wynik jest zawyżony (6,32 % obj). Może wiązać się to z błędami pomiarowymi lub obecnością w piwie słodu karmelowego, który może powodować głębszą hydrolizę skrobi. Producent na etykiecie zadeklarował również, że zawartość ekstraktu brzeczki podstawowej w piwie wynosi 12,2 ºBlg. Nasz zawyżony wynik (13,4ºBlg) może wynikać z błędów podczas destylacji. Przy klasycznej produkcji piwo zawiera alkohol w ilości ok. 1/3 zawartości ekstraktu brzeczki podstawowej. Odnosi się to do piw produkowanych tylko ze słodu. Nasze piwo nie spełnia tego założenia( zawartość alkoholu to 6,3 % obj. a ekstrakt brzeczki podstawowej wynosi 13,4ºBlg), co potwierdza, że zawartość słodu karmelowego wpłynęła na zawartość alkoholu w badanym piwie. Kolejnymi ważnymi parametrami uwzględnianymi przy produkcji piwa jest zawartość ekstraktu rzeczywistego i stopnia odfermentowania. Pierwszy z nich mieści się w normie i dla metody destylacyjnej wynosi 3,95 ºBlg a dla metody wykonywanej przy pomocy refraktometru zanurzeniowego 3,98 ºBlg czyli średnio 3,96 ºBlg. Drugi parametr w znaczący sposób wpływa na zawartość alkoholu w piwie. Niższy stopień odfermentowania sprawia, że niższa jest również zawartość alkoholu. Uzyskanie właściwego stopnia odfermentowania piwa jest skutkiem jego leżakowania. Nasze piwo charakteryzuje się wysokim stopniem rzeczywistego odfermentowania ( 72%). Na podstawie przeprowadzonych analiz nasze piwo możemy zakwalifikować do piw jasnych, pełnych o wysokim stopniu odfermentowania.

---