17044 Obraz
1 (144)

sowym stapia się z topnikami alkalicznymi, substancje zasadowe zaś z topnikami kwasowymi.

Przykłady najczęściej stosowanych topników przedstawiono w tabeli 1.4.

Tabela 1.4. Najczęściej stosowane topniki, wg [5]

Skład topnika	Właściwości topnika	Minerały, rudy, stopy	Ilość topnika w stos. do ilości masy substancji stapianej	Materiał tygla
NazGOj	zasadowy	związki: krzemu(IV), fosfoni(V), siarki(VI), tlenkowe minerały wolframu i molibdenu	6-8-krotna	platyna, żelazo, nikiel
NajCOj + NaN03 (1:10)	zasadowo -utleniający	rudy chromowe, korund, boksyty, cyrkonit, kasyteryt	8-10-krotna	platyna, żelazo, nikiel
NaOH (KOH)	zasadowy	korund, kwarc, boksyty, chromity, beryl, cyrkonit, fluorki, siarcza-ny(VI), krzemki, węgliki metali	8-10-krotna	żelazo, nikiel, srebro
KHSO4	kwasowy	korund, siarczki, diaspar, tlenkowe rudy żelaza, tlenkowe zw. niobu i tantalu, spinele, fluoryt, krzemiany glinu, apatyty, fosforyty	12-14-krotna	platyna, kwarc
BA	kwasowy nieutleniający	krzemiany	5-8-krolna	platyna

Mineralizacja sucha i sucha z dodatkiem topnika jest uciążliwa, ze względu na długi czas roztwarzania organicznych mediów (zwykle trwa kilkanaście godzin) i w tej sytuacji bardziej popularna jest mineralizacja na mokro.

1.3.2. Mineralizacja mokra

Mineralizacja na mokro pozwala wyeliminować wiele niedogodności występujących podczas spopielania próbek i uniknąć strat lotnych składników. Proces polega na roztwarzaniu organicznego materiału za pomocą ciekłych

utleniaczy, takich jak stężone kwasy: siarkowy(VI), azotowy(V), chloro-wy(VII), używane pojedynczo lub w różnych kombinacjach. Zastosowanie znajduje tu również nadtlenek wodoru, sam lub w mieszaninie z kwasem siarkowym(VI) lub azotowym(V). Najczęściej w celu rozkładu próbki na mokro wykorzystuje się stężone roztwory kwasów mineralnych lub ich mieszaniny z innymi związkami o właściwościach utleniających (tabela 1.5).

Tabela 1.5. Roztwory stosowane do rozpuszczania próbek w śladowej analizie chemicznej,

wg [6]

Roztwory reagentów	Matryca
HNOj hno3+h2o2 HN0j + H2S04 HNOj + HC1 HNO3+HCIO4 HNO3+HCIO4+H2SO4 H2SO4 + HCIO4 h2so4+h2o2 HCIO4 H202 + Fe^2+ (katalizator)	materiały biologiczne materiały biologiczne próbki środowiskowe materiały biologiczne próbki żywnościowe materiały biologiczne materiały nieorganiczne próbki żywnościowe materiały biologiczne materiały biologiczne z wyjątkiem olei, tłuszczów i smarów

Z przeglądu danych literaturowych na temat mineralizacji mokrej można wyciągnąć kilka ogólnych wniosków dotyczących tej metody:

1.    Skład mineralizowanej substancji jest jednym z najważniejszych czynników określających sposób postępowania. Szczególnie trudno ulegają rozkładowi węglowodory aromatyczne, tłuszcze, białka oraz związki organiczne zawierające heterocykliczny azot. Wiele z nich pod działaniem mieszaniny kwasów azotowego(V) i siarkowego(VI) ulega sulfonowaniu lub nitrowaniu i w tej postaci wytrzymują nawet długotrwałe ogrzewanie bez rozkładu.

2.    Najlepsze rezultaty osiąga się stosując mieszaninę kwasów azotowego^ i chlorowego(VII), najgorsze - mieszaninę kwasów azotowego(V) i siarkowego(VI).

19