20788 PrepOrg cz I9

59

II.1.2. Przebieg kryatallzac.1l

II.1.2.1. Dobór rozpuszczalnika

Dla większości stałych związków organicznych można znaleźć w literaturze dane na temat rozpuszczalników zalecanych do krystalizacji tych związków. Najobszerniejszym źródłem tego rodzaju informacji jest encyklopedia Handbuch der organlschen Chemie Beilsteina. Często jednak nie udaje się uzyskać takich danych lub też stajemy przed koniecznością krystalizacji związku, którego budowa nie jest znana. W takiej sytuacji doboru rozpuszczalnika dokonuje się w sposób niżej opisany.

Około 0,1 g oczyszczanej substancji umieszcza się w małej probówce, po czym dodaje się pipetką około 1 cm-¹ badanego rozpuszczalnika, następnie ujmuje się probówkę drewnianą łapą, ogrzewa się jej zawartość małym płomieniem palnika gazowego do wrzenia, stale wstrząsając. Ogrzewanie przerywa się, gdy pary rozpuszczalnika dochodzą do brzegu probówki. Po ochłodzeniu ścian probówki ogrzewanie można powtórzyć. Jeżeli nie nastąpiło rozpuszczenie badanej substancji, do probówki dodaje się kolejno porcje rozpuszczalnika (0,5 cm-⁵), powtarzając ogrzewanie po dodaniu każdej porcji. Łączna ilość ogrzewanego w ten sposób rozpuszczalnika nie może przekro-czyó, ze względu na bezpieczeństwo pracy, objętości 3 cm . Szczególną o-strożnośó należy zachować przy ogrzewaniu w ten sposób rozpuszczalników palnych. Próbę należy przeprowadzać pod wyciągiem, zwracając baczną uwagę, by wylotu probówki nie kierować w swoją stronę, ani też w stronę innych osób. Jeżeli 3 cm-⁵ rozpuszczalnika nie wystarczą do rozpuszczenia badanej substancji, próbę można powtórzyć biorąc pkoło 20 mg stałej próbki. Jeżeli i ta próba wypadnie negatywnie, należy przyjąć, że badany rozpuszczalnik nie rozpuszcza w wystarczający sposób krystalizowanej substancji. W takim przypadku należy kontynuować poszukiwanie właściwego rozpuszczalnika. Zaleca się badać poszczególne rozpuszczalniki w kolejności od najbardziej polarnych do mniej polarnych, pamiętając o omówionych w rozdziale 1.4 związkach między budową substancji rozpuszczanej i rozpuszczalnika a rozpuszczalnością.

Jeżeli badana substancja rozpuśoi się "na gorąco" całkowicie, należy przeprowadzić próbę krystalizacji. W tym celu uzyskany roztwór należy chłodzić strumieniem zimnej wody lub wodą z lodem. Jeżeli nie udaje się doprowadzić dó krystalizacji rozpuszczonej substancji, lub co gorsza, rozpuszczona subatrancja strąca się w postaci oleju, badany rozpuszczalnik należy uznać za nieodpowiedni. Jeżeli po ochłodzeniu roztworu wydzielą się kryształy, należy ocenić ich ilość oraz Jakość. Zdarza się, iż w stosowanej w niniejszej próbie ilości rozpuszczalnika rozpuszcza się jedynie część próbki. Może to świadczyć o umiarkowanej rozpuszczalności próbki lub też o Jej zanieczyszczeniu substancjami trudniej rozpuszczalnymi. W takiej sytuacji nierozpuszczoną część próbki należy oddzielić od gorącego roztworu przez dekantację lub Jeśli mamy do czynienia z trwałą zawiesiną