27216 PrepOrg II191 (2)

- 194 -

1,    Stały wodorotlenek sodowy posiada zmienne nieznane zawartość wody. Dlatego jego Ilość wzięto z nadmiarem, którego wielkość (ok. 40%) powinna być wystarczająca nawet wtedy, gdy mimo wysycania, zaobsorbowana ilość siarkowodoru jest mniejsza od teoretycznej. Można użyć odpowiedniej ilości gotowego odczynnikowego siarczku sodowego pod warunkiem, że zna się dokładnie stopień jego uwgdnlenia. Odczynnik ten Jest bardzo hi-groekopijny i zwykle rozpływa się częściowo w pochłoniętej nieznanej ilości dodatkowej wody. Nadmiar chlorku benzylu w reakcji byłby niekorzystny.

2.    Rozdzielanie i wylanie surowego siarczku z rozdzielacza należy zrobić na tyle szybko, aby temperaturo nie spadła poniżej 50°. Zakrzepnięcie siarczku w rozdzielaczu może być bardzo kłopotliwe.

176. SULFOTLENEK DWUBENZYLOWY

i    '    /    ,

Sprawdził; A, Sldwa

(C₆H₅CH₂)₂S + HNOj—— (C₆HgCH₂)₂SO ♦ HNOg

Trójszyjnę kolbę kulletę o pojemności 100 cm³, wyposażonę w mieszadło, termometr 1 mały lejek, umieszcza elę pod wyclęgiem na łaźni wodnej o temperaturze 40°. Do kolby wlewa się 32,0 g (25,6 cm³ 0,203 mola) 40% kwasu azotowego. Włęcza elę mieszadło, wyłęcza ogrzewanie łaźni 1 dozuje się małymi porcjami 21,4 g (o,l mola) drobno utartego siarczku dwubenzylowego w takim tempie, aby temperatura zawartości kolby utrzymywała się w granicach 38-42°, Efekt egzotermiczny i wydzielanie się tlenków azotu świadczy o postępie reakcji utleniania. Następnie kontynuuje się mieszanie jeszcze przez godzinę, utrzymujęc temperaturę 40° przez ogrzewanie łaźni. Mieszaninę reakcyjno chłodzi aię przez wymianę wody w łaźni na zianę, wlewa do kolby 60 cm³ zimnej wody i surowy eulfotlenek odsęcza się na lejku alto-wym, przemywając starannie trzy razy po 20 cm zimnej wody. Produkt prze-krystalizowuje się z rozcieńczonego etanolu i uzyskuje 18 g (78% ilości teoretycznej) sulfotlenku o temperaturze topnienia 133-134°.