55025 str20 (17)

Dr Stanisław Walas

- Dr Stanisław Walas

Metody analizy chemicznej oparte na wykorzystaniu fizycznych lub fizykochemicznych cech substancji (analitów), oraz rejestracji lub pomiarze wielkości z nimi związanymi przy wykorzystaniu odpowiedniej aparatury (instrumentów).

Wśród metod instrumentalnych wyróżnia się:

•    Metody bezwzględne (absolutne)

metody, w których zależność funkcyjna między stężeniem a sygnałem jest ściśle zdefiniowana jak np. zależność między masą a ładunkiem w kulometrii (równanie Faraday’a).

•    Metody porównawcze

metody, w których zależność między sygnałem a stężeniem analitu jest bardzo złożona i trudna do prostego zapisu - w których zależność tą, po wprowadzeniu warunków upraszczających, wyznacza się eksperymentalnie w

proceduize kalibracyjnej

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Zależność funkcyjna s; analitycznego

zależność między sygnałem a stężeniem analitu możemy ogólnie zapisać:

y=f (c. Cj.... Cfęt p_i,...p_xz₁,..z_n)

gdzie Y- sygnał mierzony, c - stężenie analitu, c, - c„ - stężenia składników matrycy, p1 -px- parametry fizykochemiczne, a z, - z„ parametry instrumentalne oznaczenia.

W przypadku ustalenia warunków fizykochemicznych i parametrów oznaczenia równanie można uprościć do:

Y= f (c,    ...c_k. K)

W którym K - stała obejmująca wpływ ustalonych parametrów.

Podstawowym zadaniem analityka jest określenie zarówno wpływu analitu na sygnał, jak również wpływu pozostałych potencjalnych składników próbki na sygnał lub na analit

Zakład Chemii Analitycznej UJ

ISIS

g

■ . ' •

Kalibracja analityczna

Kalibracja analityczna to proces prowadzący do odwzorowania zależności sygnału od stężenia analitu (wyznaczenia funkcji kalibracyjnej) w środowisku składników próbki w ustalonych warunkach oznaczania.

Proces kalibracyjny składa się z:

•    Sporządzenia roztworów wzorcowych (kaiibracyjnych)

*    Wykonania pomiarów dla roztworów wzorcowych i próbek

•    Konstrukcji zależności kalibracyjnej (graficznie lub matematycznie)

*    Wyznaczenia z zależności kalibracyjnej i sygnału dla próbki, stężenia analitu w próbce (graficznie lub matematycznie)

Tryb wykonania poszczególnych etapów to procedura kalibracyjna. a ogólny sposób kalibracji to metoda kalibracyjna

'Dr Stanisław Wałas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Kv4ł

Metody kalibracji

•    Interpolacyjne

Metoda serii wzorców

-    Przygotowuje się serię wzorców (roztworów wzorcowych) o znanych wzrastających stężeniach analitu, tak aby jak najlepiej odwzorować skład malrycy,

-    dla wzorców wykonuje się pomiary sygnału w warunkach optymalnych dla analitu

-    wyznacza się funkcję kalibracyjną

-    z funkcji tej interpolacyjnie, tzn. w zakresie wyznaczenia, oblicza się lub wyznacza stężenie analitu w próbce

•    Ekstrapolacyjne

Metoda dodatków wzorca

•    Wskaźnikowe

Metody miareczkowe

Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    5

1