59766 str35 (16)

■------

: : h ‘iiMWĘśĘĘMĘŚBi

Spektrometria mas

ll

Spektrometria mas jest metodą analizy próbek, poprzez rozdzielenie ich zjonizowanych składników w zależności od stosunku masy do ładunku i ilościowe oznaczenie cząstek o danej masie cząsteczkowej (atomowej).

Metodą spektrometrii mas oznacza się - jony molekularne, oraz jony powstałe w wyniku rozerwania niektórych wiązań w cząsteczce pierwotnej - jony fragmentaryczne, a także jony pierwiastków z rozróżnieniem na jony poszczególnych izotopów.

W spektrometrze mas można analizować tylko takie składniki, których jony znajdują się w stanie gazowym, tj. albo gazy albo

f składniki o wysokiej prężności par. inne formy mogą być

analizowane po Ich termicznym przeprowadzeniu w stan gazowy.

Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    1

.

Elementy budowy spektrometru mas

Spektrometr mas stosowany w analizie cząsteczkowej składa się z następujących modułów:

•    Wprowadzania próbki,

•    Układu próżniowego, (zapewniającego próżnię w całym systemie)

•    Jonizacji próbki,

•    Przyspieszania jonów w potu elektrycznym,

•    Rozdzielania jonów w zaieżności od stosunku ich masy do ładunku,

•    Dodatkowej fragmentacji, (opcjonalnie w systemach MS/MS)

•    Detekcji jonów,

Rejestracji sygnałów

Spektrometria mas jonów pierwiastkowych będzie omówiona oddzielnie

i Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    2

Podstawowe elementy procesu analizy

•    Jonizacja próbki.

W komorze jonizacyjnej następuje jonizacja składników próbki np. strumieniem elektronów, a w przypadku układu jonizującego o dużej energii, również fragmentacja.

•    Nadanie jonom energii kinetycznej Zjonizowane cząsteczki próbki są wyprowadzane ze strefy jonizacyjnej w wyniku oddziaływania pola elektrycznego między dodatkową katodą i anodą i poprzez szczelinę wpadają do analizatora mas.

Ogniskowanie jonów jest możliwe, gdy mają one zbliżone energie kinetyczne.

Ilustracja na filmie poglądowym w ramach ćwiczeń

Or Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    3

Podstawowe elementy procesu analizy cd.

Rozdzielanie jonów w funkcji stosunku ich masy do ładunku

•    Analizator mas z sektorem magnetycznym (i elektrostatycznym),

•    Analizator kwadrupolowy,

•    Analizator czasu przelotu (TOF).

Detekcja jonów

•    Tzw. Puszka Faraday'a - kolektor jonów,

•    Powielacz elektronów.

Dr Stanisław Walas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Anałiza jakościowa

spektrometrią mas

■

Identyfikacje substancji przeprowadza się przypisując danym pikom odpowiadające im liczby masowe

*    We wszystkich urządzeniach stosowane są tzw. markery masy służące do kalibracji mas.

•    W spektrometrach z analizatorem magnetycznym, jeżeli poie rośnie liniowo w czasie, to położenie pików jest liniową funkcją ich mas.

mM Ę • W przypadku nieliniowego wzrostu natężenia poia. lub zmiany napięcia przyspieszającego, do kalibracji należy użyć związków ^jjj^ o znanych masach.

Dr Stanisław Walas    Zakład Chemii Analitycznej UJ    6