0(1
TECHNIKA LABORATORYJNA
11.5.
Ryj. 51.4.3
manę półkola służą jako przykrywa łaźni powietrznej (kształt jej pokazana na rys. II.5.3b). Średnica ot win; w pokrywie azbestowej powinna być w przybliżeniu równa średnicy szyjki nsjwiękssej kolby, jaka bidzie ogrzewana w przygotowywanej łaźni, Łaźnię powietrzną umieszcza się na trójnogu i ogrzewa palnikiem Bunsena. Sposób umieszczenia kolby w łaźni pokazano na rys. II.5.3s, kolbę ponadto przymocowuje się do statywu nic opierając jej o dr.o puszki. Student powinien skonstruować Albie trzy łaźnio powietrzne przystosowane do ogrzewania kolb o poj. 50, ICO i 250 ml. Opisana łaźnia ma szereg zalet, a mianowicie: 1.1 prostotę i taniość budowy, 2) duża łatwość regulowania temperatury, 3) możliwość szybkiego ochłodzenia zawartości kolby przez usunięcie pokrywy lub całej łaźni oraz <) możliwość obserwowania kolby po usunięciu pokrywy.
Do wad leżni olejowych i metalowych należy zaliczyć poważne utrudnienie obserwacji miesza-niny reagującej oraz konieczność stałego kontrolowania 1 regulowania intensywności ogrzewania w czasie utrzymywania leżni w stałej temperaturze. Trudności te można wykluczyć, jeżeli pracując % małymi ilościami substancji użyje B się apnrstu przedstawionego na rys. 11.5.4.
Rya. 11.5.4
W kolbie A umieszcza się ciecz o pożądanej temp. wrzenia i ogrzewa się ją da łagodnego wrzenia tak, aby pary obmywały probówkę reakcyjną BC Opary skrupiają się w chłodnicy zwrotnej D i spływają do kolby poprzez syfon R. Regularne wrzenie w kolbie zapewnia br i kotka F. Masę reagującą w probówce C można mieszać mechanicznie, Dogodnie jest mieć przygotowaną pewną ilość kolii wypełnionych różnymi cieczami, wtedy zmiana ierr.pomtury w probówce C nie będzie specjalnie kłopotliwe. Praktyczny zestaw składa się 2 kolby A poj. SU ml ze szlifem BIS. oclony do probówki długości ok. ló cm ze szlifem. B34 w punkcie 3 i 319 lub B24 w punkcie D (przy chłodnicy).
W opisanym sprzede najcrętcUJ używa się następujących eierry Iw nawiasach podane s:. Ich temp. wrzenia): chlorakcDzen <112-3"), bromofcenzen |I55*), p-cymm 117#*), o-dwoctlorobtOłKi HEJ*), anilin* (280, b::is:>-run metylu {2t>/*), tetralinę 120) l, blrujejar. etylu <Ż1S':. i,s,4-tró):hlorebanzer. <HJ*X banzowan izopropylu <Ł.n-;, salicylan metylu (22ł*). baczceun ti-p:of,vlj (Ml*), ŁJl-kcl dwu«tyUacwy (Mi*), ter.ie-sac n-fcjtyłu l!W). cwułer.vlowz IZM*!. ftolW. rr.o-.yk. ISU1, /Utln alylj ;»«*>, <Jwufeny.osr.ilna SI’’), btniofer.or. |3M*>, beaiA-«m» b-nzylu 1317*).
Używane w laboratorium elektryczne płyty grzejne powinny mleć mocną budowę. Zwykle są cne wyposażone w przełącznik trójstopnio-
wy i ciężką płytę żeliwną o średnicy od 15 co 20 cm. W czasie ogrzewa-r.ia ns płycie elektrycznej pomiędzy dnem szklanego naczyniu a mela-lem płytki umieszcza się kawałek azbestu, co ma szczególne znaczenie wtedy, gdy zawartość kolby rr.a tendencje do podrzucania.
11.6.
V*’ pracach laboratoryjnych często zachodzi potrzeba przepiowzadze-
Łai-
kiywsMĆ' . —„— ---------
"■ iż. WO|rC-a,?!}-6H;f'i i 3 5‘:'ó i ■•■.. >v <-i.i .•<■ .oio dato
Temp, oi -4H'~do' :'5f’.
Kąpiele chłodźcie można przygotować, wykorzystując elekt osni-zar.ia temperatur/ towarzyszący rozpuszczaniu pewnych soli lub ich mieszanin w wodzie. Tak więc mieszanina otrzymana przez rozpuszczeni 1 cz. wag. NH«Cl i 1 cz. wag. NnNOj w 1—2 cz. wag. wody powoduje spadek temp. z 1CC do -15, -20'’; 3 cz. wag. NH«C1 w 10 cz. wag. v/ody obniża temp. z 13° do — 15e; 11 cz. wag. Na,S,Oj-5H»0 w 10 cz. wag. v/t>iy obniża temp. * 11° do —B", ą rozpuszczenie 3 cz. wag. NHłNOj w 5 cz. wag. wody powoduje obniżenie z 13° do —13".
_ Bardzo niskie temperatury uzyskuje się, stosując stuły dwutlenek
»£SgK2e5c5Q6d)..‘luSy.w mitsamEfe i rozifus^Et^ami^jai^eKK
holem li li l'J lwu I n. fi.'., i .i ::l il-■ ■ • .: i: IJ . • ' I • i • t iiKU
•' 1. 1 ' l'tv."'.' •! i.: .li::.i.' t-.n; im y ■ I poniżej. ;ó&‘.
■b-acza niżffleTemperiiury ociąga s»ę, dokładnie mieszając ataly dwutlenek węela z rozpuszczalnikami orCTpIHnyral: pP- zkftokoletfl elv-..T:Vy.jU- •b.j-.M •"t>'!• r.v_vf. v . ••• • l/..n.lo;-:ii-n- li.b riirrri
Mieszaniną chłodzącą wraz z niewielkim naczyniem możno pr/.rcno-wywać w ciągu kilku godzin lub przez noc w szklanej albn miedzianej butelce lormcsawę.1. On przechowywania większych naczyń w temp nk. 0“. używa tię tzw skrzyni lbdawąj (pojemnik mc(.Viov y wypełniony lodem, dobrze izolowany gruba płytą korkową, ufr!4ęzcznny w drewnianej, skrzyni). Duża, handlowa lodówka odpowiednio przystosowana rhr ż.v dwóm celom: do otrzymywania Jod i dla potrzeb laboratorium oraz jako komora cłdodsąęą.
Mechąnlcżtie mięs/anie'' Ćoźbworów Jeflnórodnych (hOi.-.ogon:rzńy ch) w zksadżiebito jeśtTkońhrein6 z'wyjątkiem -tyd» precesów, w czasie ”<tó^ rych wprov/adza się Jeden z reagentów porcjami lub Uroplfimi 1 gdy