223 (18)

Warstewki

A)    żel krzemionkowy G, normalny, suszony 30 min w temp. 105° C;

B)    żel krzemionkowy G, zasadowy, otrzymany z 30 g żciu krzemionkowego i 60 ml 0,1 n roztworu Na₂C0₃;

C)    tlenek glinowy G (Merck): 1 obj. sproszkowanego tlenku miesza się 7. 2 obj, wody. Aktywuje się 30 min w temp. 110°C.

W związku z tvm wyróżnia się 8 układów chromatograficznvch:

t :

nr 1	warstewka A	rozpuszczalnik a
nr 2	warstewka A	rozpuszczalnik b
nr 3	warstewka A	rozpuszczalnik c
nr 4	warstewka A	rozpuszczalnik d
nr 5	warstewka A	rozpuszczalnik e
nr 6	warstewka B	rozpuszczalnik f
nr 7	warstewka B	rozpuszczalnik g
nr 8	warstewka C	rozpuszczalnik h

Z tabeli wartości R_f widać, że za pomocą układów 2 i 3 można zaliczyć dany alkaloid do grupy I lub II. Bliższe rozpoznanie alkaloidu jest możliwe przy zastosowaniu innych układów' chromatograficznych na podstawie obserwowanego zabarwienia oraz fluorescencji; w świetle nadfioletowym. Na podstawie R_f oraz barwy nie uzyskuje się jeszcze całkowitej pewności wyników. Duże znaczenie ma również rozmieszczenie plamek względem siebie.

Przykłady analizy z zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej

Jako przykład analizy z zastosowaniem techniki chromatografii cienkowarstwowej podajemy wyniki rozdziału oraz oznaczeń alkaloidów bielunia i blekotu afgańskiego według prac J. M. Pelta, Younosa i Mayou z Faculte de Pharmacie w Nancy [22}. W metodzie tej całość alkaloidów ekstrahuje się najpierw w sposób podany w VIII wydani u Farmakopei Francuskiej. Alkaloidy rozdziela się za pomocą CCW już w trakcie prób wstępnych. Zostały przebadane różne układy chromatograficzne, spośród których w'ybrano trzy:

1) rozpuszczalnik: etanol 70%-owy, 25%-owy amoniak (99:1), pokrycie płytki: zasadowy żel krzemionkow'y (przygotowany przy użyciu 0,5 u NaOH).;

Tablica 6.1

Wartości R_f i charakterystyczne zabarwienia podstawowych alkaloidów

Nazwa alkaloidu	i	2	3	4	5	6	7 ; '	8	Zabarwienie w UV	Zabarwienie z sześcio- jodopla- tynianem
Grupa I
Narccina	0,03	O o o	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00		ciemno niebies kie
Kupreina	0,03	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,46	żóltobru- natne	czerwo- nobruna- tne
Morfina	0,10	0,68	0,00	0,00	0,03	0,03	0,00	0,34	“	ciemno niebieskie
Sarpagina	0,12	0,04	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	-	beżowe
Ergoraetryna	0,14	0,16	0,00	0,00	0,02	0,03	0,00	0,64	fioletowe	białe
Boldyna	0,16	0,16	0,03	0,00	0,05	0,24	0,06	0,58	fioletowe	beżowe
Chinina	0,19	0,26	0,07	0,00	0,17	0,09	0,18	0,43	niebies kie	jasnot ół-te
Diergotamina	0,21	0,12	0,00	0,00	0,03	0,07	0,00	0,61	fioletowe	brunatne
Serpentyna	0,24	0,15	0,00	0,00	0,04	0,00	0,00	0,00	brunatne	czerwono- brunatne
Ergotamina	0,24	0,16	0,00	0,00	0,03	0,10	0,05	0,59	fioletowe	różowe
Dwuhydro- morfina	0,24	0,23	0,08	0,01	0,11	0,05	0,08	0,16		żółtobru- natne
Hordenina	0,33	0,36	0,14	0,05	0,28	0,00	0,15	0,35	-	białe
Chinidyna	0,33	0,40	0,15	0,00	0,25	0,12	0,18	0,50	niebies kie	jasno- żółte
Homatro- pina	0,35	0,45	0,15	0,05	0,23	0,04	0,24	0,15		niebies- kofioleto- we
Atropina	0,38	0,40	0,16	0,05	0,12	0,00	0,10	0,17	-	fioletowe
Cynchonina	0,38	0,44	0,17	0,07	0,27	0,00	0,22	0,40	—	jasnobru- natne
Kodeina	0,48	0,53	0,16	0,04	0,26	0,12	0,27	0,35	-	-
Dwuhydro- kodeina	0,38	0,54	0,18	0,06	0,28	0,10	0,30	0,25	niebies kie	fioletowe
Pilokarpina	0,41	0,52	0,09	0,00	0,13	0,32	0,25	0,55	““	jasno- brunatne
Dwuhydroer- gokrystyna	0,42	0,30	0,03	0,00	0,07	0,15	0,07	0,69	fioletowe	brunatne
Ergometry- nina	0,42	0,25	0,03	0,00	0,08	0,12	0,10	0,62	fioletowe	niebies kie