4 (291)

przedostają się niewielkie pęcherzyki powietrza do cieczy destylowanej, wzburzając ją i tym samym zapobiegając przegrzaniu. W destylacji próżniowej stosuje się też inny rodzaj końcówki destylacyjnej niż w destylacjach prowadzonych pod ciśnieniem atmosferycznym. Końcówka ta (zwana „krówką”) umożliwia zmianę odbieralnika, do' którego zbierany jest destylat, bez rozłączania aparatury. Odbieralniki stosowane w destylacji próżniowej muszą mieć zaokrąglone dno, a cała aparatura powinna być wykonana ze szkła przystosowanego do pracy pod zmniejszonym ciśnieniem. Nie można stosować naczyń płaskodennych, na przykład kolb stożkowych. Połączenia szlifowe powinny być posmarowane odpowiednim smarem. Do wytwarzania próżni służą najczęściej pompki wodne - dają one możliwość uzyskania próżni około 8 mm Hg (czyli Tr - tor), lub inaczej 10 hPa lub 10 mb. Niższe ciśnienie można uzyskać za pomocą pompy olejowej. W ramach laboratorium chemii organicznej przeznaczonym dla studentów i i II roku używane są jedynie pompki wodne. Pomiędzy pompką wodną a „krówką” z odbieralnikami zamontowane jest zabezpieczenie uniemożliwiające cofnięcie się wody z pompki do odbieralników. Niezbędnym elementem aparatury jest równieżCmanometr, który podaje aktualną wartość ciśnienia w aparaturze. Jeśli w przepisie preparatywnym nie ma informacji o temperaturze wrzenia związku przy ciśnieniu, jakie udało się uzyskać, to można oszacować tę wartość, korzystając z tzw. nomogramu. Po napełnieniu kolby destylacyjnej cieczą i zmontowaniu wszystkich elementów aparatury podłącza się próżnię i czeka, aż ciśnienie w układzie osiągnie najniższą możliwą wartość. Następnie podgrzewa się kolbę i oddestylowuje poszczególne frakcje. Po zakończeniu destylacji należy ochłodzić aparaturę przed wyrównaniem ciśnienia do atmosferycznego.

1.3.2.4. Destylacja z parą wodną

Destylacja z parą wodną ma zastosowanie tylko do związków, które mają wystarczającą prężność par w temperaturze 100°C (mówi się o nich, że są lotne z parą wodną). Przepuszczanie pary wodnej przez naczynie z mieszaniną związków powoduje porywanie cząsteczek tych spośród nich, które mają tę właściwość i tym samym oddzielenie ich od związków nielotnych z parą wodną. Ten rodzaj destylacji stosowany jest w przypadkach/ gdy trzeba wydzielić związek organiczny spośród mieszaniny zawierającej związki nieorganiczne, oddzielić nieprzereagowany substrat od produktu czy rozdzielić produkty organiczne różniące się lotnością z parą wodną. Schemat aparatury do tego procesu jest przedstawiony na Rys. 1.6.

Rys. 1.6. Zestaw aparatury stosowany przy destylacji z parą wodną. Elementy: a - kociołek do wytwarzania pary, b - rurka wyrównująca ciśnienie (zawór bezpieczeństwa), c-łącznik doprowadzający parę wodną do kolby, d - nasadka destylacyjna, e - kolba z mieszaniną poddawaną destylacji.

Montuje się aparaturę składającą się z kolby kulistej (umieszczonej pochyło, aby zapobiec przerzucaniu destylowanej mieszaniny do