Otrzymywanie triszczawianochromianu(III) potasu
Sól tę otrzymuje się działając dwuchromianem(VI) potasu na roztwór kwasu szczawiowego i szczawianu potasu. Reakcja przebiega zgodnie z równaniem:
Otrzymywanie triszczawianochromianu(III) potasu
Do reakcji zarówno szczawian potasu, jak i kwas szczawiowy bierze się w niewielkim nadmiarze.
Sprzęt:
Zlewka na 600 cm3 Moździerz porcelanowy
Odczynniki:
Dwuchromian(VI) potasu — 9,5 g Szczawian potasu 11,5 g
Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciś- Kwas szczawiowy krystaliczny — 27,5 g nicniem
Lejek sitowy lub z płytką z porowatego szkła nr /
Zestaw do ogrzewania Bagietka szklana
Wykonanie:
Pod sprawnie działającym wyciągiem laboratoryjnym, w moździerzu porcelanowym sproszkować na drobny proszek 9,5 g dwuchromia-nu(VI) potasu. Czynność tę należy wykonać w rękawiczkach ochronnych, gdyż dwuchromian(VI) potasu jest silną trucizną. Następnie, w szerokiej zlewce o poj. 600 cm3 rozpuścić w 400 cm3 wody 11,5 g szczawianu potasu oraz 27,5 g krystalicznego kwasu szczawiowego (H2C,04-2H20). Do otrzymanego roztworu dodawać małymi porcjami, stale mieszając, sproszkowany K2Cr207. Podczas dodawania dwu-chromianu(VI) zachodzi burzliwa reakcja i roztwór rozgrzewa się. Po zakończeniu reakcji roztwór odparować do małej objętości (do początku krystalizacji) i pozostawić w chłodnym miejscu do wykrystalizowania.
Wydzielone kryształy barwy ciemnozielonej o niebieskiej opalizacji odsączyć na sitowym lejku pod zmniejszonym ciśnieniem, przepłukać kilkoma cm3 wody, a następnie alkoholu etylowego. Po czym zdjąć z sączka i wysuszyć na powietrzu w temperaturze nie wyższej niż 30°C. Suchy preparat zważyć i obliczyć wydajność w stosunku do ilości użytego dwuchromianu(YI) potasu.
Tetrajodortęcian(II) srebra jest trudno rozpuszczalną w wodzie solą kompleksową, barwy złocistożółtej. Ogrzewana do temperatury 150°C rozkłada się na jodek srebra i jodek rtęci(II). Preparat jest trujący.
Otrzymywanie tetrajodortęcianu(II) srebra
Tetrajodortęcian(II) srebra otrzymuje się w postaci drobno krystalicznego proszku przez strącanie z roztworu tetrajodortęcianu(II) potasu roztworem azotanu(V) srebra.
Reakcję prowadzi się w dwóch etapach. Początkowo z jodku rtęci(II) i jodku potasu otrzymuje się tetrajodortęcian(II) potasu dobrze rozpuszczalny w wodzie:
Hgl2 + 2KI -> K2[HgI4], a następnie tetrajodortęcian(II) srebra:
K2[HgI4] + 2AgN03 - Ag2[HgI4] + 2KNOa.
Sprzęt:
Zlewka na 100 cm3
2 zlewki na 50 cm3
Cylinder miarowy na 25 cm3
Zestaw do sączenia
Wkraplacz
Bagietka szklana
Statyw
Łapa
Probówki
Palnik
Odczynniki:
Jodek rtęci(II) — 4,5 g Jodek potasu — 3,3 g Azotan(V) srebra — 3,4 g
Wykonanie:
W zlewce na 100 cm3 rozpuścić w 25 cm3 wody 4,5 g jodku rtęci(II) i 33 g jodku potasu. Roztwór przesączyć. Do otrzymanego tetrajodo-rtęcianu(ll) potasu wkraplać, ciągle mieszając, 25 cm3 roztworu zawierającego 3,4 g AgN03. Powstały osad odsączyć, przemyć wodą i suszyć w temperaturze 100°C.
Po wysuszeniu zważyć i obliczyć wydajność w stosunku do użytego Hgl2.
145