azotany2

OZNACZANIE AZOTANÓW

Przed oznaczaniem azotanów zmiareczkować 20 ml przesączu (B), w obecności 2 kropli 10 % chromianu potasowego, 0,5 % roztworem Ag2S04. Dość Ag₂S0₄ zużytego do zmiareczkowania próby jest proporcjonalna do zawartych w niej chlorków, przeszkadzających w oznaczeniu.

Do kolby stożkowej zawierającej 20 ml przesączu (C) dodać tyle 0,5 % Ag₂S0₄, ile zużyto go w próbie równoległej do zmiareczkowania chlorków (plus 2 krople nadmiaru) i objętość uzupełnić wodą do 40 ml. Po dokładnym wymieszaniu, w celu usunięcia wytrąconych chlorków, próbę przesączyć. 20 ml przezroczystego przesączu przenieść do parownicy i odparować do sucha na łaźni wodnej (UWAGA: unikać przetrzymywania prób na łaźni wodnej, gdyż uzyskuje się wówczas suchą pozostałość o ciemnym zabarwieniu, silnie przylegającą do dna parowniczki). Po ostudzeniu, do parownicy dodać 1 ml roztworu kwasu salicylowego w stężonym H2SO4 i zachowując ostrożność wymieszać bagietką do całkowitego rozpuszczenia suchej pozostałości. Próbę odstawić na 5-30 min., następnie rozcieńczyć 10 ml wody destylowanej i przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 100 ml. Dodać 10 ml 15 % wodorotlenku amonowego, ostudzić po czym dopełnić wodą destylowaną. Wymieszać i zmierzyć absorbancję, przy długości fali X = 450 nm wobec próby zerowej. Zawartość azotanów odczytać z krzywej wzorcowej.

Sporządzając krzywą kalibracyjną, do parowniczek dodaje się 2 krople 2 % Na2COj zarówno do prób wzorcowych jak i ślepych (zerowych).