CAM00470 (2)

objętości sorbentem lub nośnikiem z osadzoną na nim cieczą ■preparatywne - średnica 25-50 mm długość 1-16 m,«analityczne - średnica 2-6 mm, długość 1-3 _m ■mikropakowane - średnica 0 8-12 mm. długość do kilkunastu m kolumny kapilarne lQ.£rzękjQiujżLwartvm) - fazę stacjonarną mają osadzona tvll^ ....

Estry kwasów

fosforowych -

względnego czasu rcicncji » ^ zależy tylko od tem i wypełnienia

kolumny, nie zależy ^nal0l'"^,??^t,_7A warunków eksperymentu AN/ ^J ILOŚCIOWA wykorzystuje się fakt że zawartość składnika jest proporcjonalna do powierzchni i wysokości piku Istota analizy ilościowej polega na porównaniu wielkości piku oznaczanej substancji z wielkością piku wzorca otrzymanymi w tych samych warunkach Stosuje się kilka sposobów oznaczania ilościowego | .metoda_kalibrach

bezwzględnej (wzorca zewnętrznego) Do kolumny dozuje się znane, rosnące objętości roztworu wzorca i znaną objętość analitu Wyznacza się wielkość piku (wysokość lub powierzchnię). Na podstawie otrzymanych danych sporządza się wykres kalibracyjny h =f(v) lub S =f(v). Z wykresu odczytuje się zawartość interesującej nas substancji Zmętodą_wzorca

wewnętrznego Pozwala na oznaczenie jednego lub kilku składników próbki nawet jeśli me wszystkie jej składniki są rozdzielone Stosuje się tzw' współczynniki korekcyjne, wzorcem jest substancja nieobecna w anahcie -ściśle określoną ilość wzorca dodaje się do znanej ilości próbki Tak przygotowaną mieszaninę dozuje sie na kolumnę, wykonuje rozdział, a następnie wylicza się zawartość badanego składnika w próbce, korzystając ze wzoru wzorcem jest analizowana substancja - najpierw-chrom atografujc się analizowaną próbkę, a następnie próbkę z dodatkiem znanej ilości oznaczanej substancji Zawartość badanego związku oblicza się ze wzoru 3. Metoda normalizacii wewnetrznci wymaga aby na chromatogramic znajdowały się rozdzielone piki odpowiadające wszystkim składnikom mieszaniny Zasada metody polega na tym, źc mierzy się i sumuje powierzchnie wszystkich pików obecnych na chromatogramic    Zawartość

analizowanej substancji oblicza się z równania Otrzymane w ten sposób wyniki są obarczone dużym błędem i można je przyjąć gdy właściwości fizykochem składników- próbki są podobne i podobna jest odpowiedź detektora względem każdego z mch Dlatego też należy wprowadzić współczynniki korekcyjne, przez który należy pomnożyć powierzchnię piku 7 a wart ość suhst o/nnezanej w próbce oblicza się wówczas zę wzoru RODZAJE KOLUMN (GC) kolumny pakowane - wypełniane są w całej

cnrhpnlpm lllh n/-,

[słabo polarne ,a)mctylosilikony selektywność względem związków tlenoorgamcznych, wyższe kwasy tłuszczowe, fenole, terpeny, steroidy, pestycydy b)mctylofenylosilikony selektywność względem związku ołowiowoorganicznych    i

halogenowęglowodorów' 2 średnio polarne    a)fluoroalkilosilikony

oddzielanie olefin i węglowodorów aromatycznych od alkanów i cykloalkanów, o podobnych temp wrzenia, halogenki, steroidy pochodne cukrów, diastcrcoizomery, związki metaloorganiczne,    3 polarne

a)nitry!osilikony    selektywność

względem    węglowodorów

aromatycznych cykloheksany, ketony, alkohole l-rzędowc, estry, etery, halogcnow-ęglow odory, n lenasyconc kwasy iłua/:ezow^,c.3. Poligltkole -zawierają grupy hydroksylowe, karboksylowe, pierwszo-, drugo- i trzeciorzędowe aminowe oraz heterocykliczne związki tlenu i azotu. Mają zdolność rozdzielania n-parafin od parafin rozgałęzionych i węglowodorów nasyconych od

_ s22 menasyconych.4. karboksylowych

monomery jak ich polimery np g£^***- adypimany, bursztymany, ftalany, jf&gs?. scbacymany 5. Inne fazy stacionarne-ciekłe fazy stacjonarne takie jak alkohole, sacharydy, etery aromatyczne, nitryle, mtrozwiązki, | hetcrocykle, związki siarki i fluoru, kwasy tłuszczowe i ich sole oraz sole £ kw-asó nieorganicznych (np azotan srebra) a)fazy optycznie czynne -pozwalają na rozdzielenie mieszaniny racemiczncj na poszczególne cnencjomcy Fazy takie stanowią ureidy, dipeptydy, diamidy b)fazy ciekłokrystaliczne - pozwalają na rozdzielenie izomerów np fenantrenu i antracenu, benzo(a)pirenu i benzo(e)pirenu. c)cyklodekstrvny - są cyklicznymi    oligosacharydami

zbudowanymi z 6, 7 lub 8 jednostek D-glukozy Ich budowa umożliwia rozdzielenie diastereoizomerów i izomerów    strukturalnych.

Cyklodekstryny są również optycznie czynne co pozwala na rozdzielanie enencjomerów' Ciekła faza stacionama powinna sie charakteryzować dobrym rozpuszczaniem składników analitu, termiczna stabilnością w warunkach pracy kolumny - podaje się zakres tem stosowania fazy ciekłej, odpornością na działanie gazu nośnego, odpornością na działanie składników analitu, dużr\ selektywnością względem składników analitu - miarą selektywności jest różnica w czatach retencji dwóch związków o identycznych tem wrzenia, a różnej budowie nudą lepkością, nudą lotnością Nośniki fil/ cJckIr.di_nośniki dialomitowe. teflon, szklane kulki

chlorofluorowęglowodór    Nośnik

powinien byC    obojętny    cheni    w

stosunku do fazy    ciekłej    i

rozdzielanych substancji. silnie