CAM00471 (2)

ta

mi

iści do ;ych nich

nych

się e * a\iu»

pihóv

wraz

Vó ł icji 3^C ncjszy

naczai

^s umiarkowanie powierzchnię,

stałe jak i ciecze osadzone nu nośniku kapilary - średnica 0 2-0 6 mm, długość 10-300 m,-mikroknpilary - średnica poniżej 01 mm, długość do kilkudziesięciu m W znlcZności od sposobu wypełnienia rozróZniu się kapilary l.z porowatą warstwą sorbentu na ściankach (PLOT),2 / naniesionym na ścianki nośnikiem nasyconym ciekła fazą stacjonarną (SCOT) z ciekła fazą stacjonarną naniesiona    na    ścianki

ADSORBENTY STOSOWANE W (GC)    \dsorbcnty

organiczneł polimery porowate - mają charakter hydrofobowy, dzięki czemu moZna analizować roztwory wodne Można syntezować polimery u)w postaci perełek o jednorodnym uziarmcniu,b)charaktcryzującc się strukturą porowata o różnej średnicy porów i różnej powierzchni, e)róZnym składzie chemicznym - najczęściej są to kopolimery.2.w-ęglowe - adsorbenty te mają niewielkie zastosowanie Stosuje się je do rozdzielania gazów takich jak wodór, tlen, azot, tlenek węgla, dwutlenek węgla, metan, -węgle aktywowane, sadze grafityzowanc, -węglowe sita molekularne, -karbosile adsorbenty krzemowo-węgłów e, otrzymane    przez zwęglenie nu

powierzchni krzemionki substancji organicznych    Adsorbenty

nieorganiczne I żele krzemionkowe - są używane do analizy mieszanin zawierających alkany i alkeny CrC4 fosgcn, chlorowodór i chlor a także gazowx* związki siarki, takie jak tlenosiarczck węgla, siarkowodór disiarczck węgla,2 sita molekularne naturalne bądź syntetyczne ghnokrzcmmny (z.coliiy) Situ stosuje się do analiz mieszanin zawierających np azot, tlen, wodór, metan, tlenek węgla u także mieszanin gazów szlachetnych Cechy jakie powinien mieć    adsorbent    powierzchnia

właściwa rzędu kilkudziesięciu do kilkuset m^ł/g, sorbent nic może adsorbowuć oznaczanych substancji nieodwracalnie, powierzchnia powinna być jednorodna bez. fragmentów o większej aktywności sorpcyjnej i katalitycznej CIEKLE FAZY STACJONARNE Najważniejszą cechą fazy mającą wpłvw na rozdział jest jej pohimość.l. Węglowodory alifatyczne i aromatyczne - stosowane do rozdzielania jedno*, dwu- i trzeciorzędowych alkoholi od innych

związków tlenoorganicznyeh oraz polarnych domieszek z mieszanin związków niepolarnych o podobnych

temperaturach wrzenia 2. Silikony - o różnej masie cząsteczkowej należą do najczęściej stosowanych faz ciekłych Silikony charakteryzują się dużą odpornością termiczną, du/ą trwałością chem - reagują z chlorowcami IICI, niektórymi mocnymi zasadami i tlenem ^w wysokiej tern, małą lotnością, szerokim zakresem temp 50-350 oC małą różnicą lepkości W zależności od podstawników obecnych w łańcuchu siloksanowynt silikony mogą być I

termiczną, nicadsorbownć składników mieszaniny, mieć rozwiniętą charakteryzować się jednorodnością ziaren DOZOWNIKI (CUG) umożliwia wprowadzenie pióbki w strumień gazu nośnego, który przenosi ją do kolumny W dozowniku, w jak najkrótszym czasie następuje również odparowanie lub suhlimacja próbki ciekłej bądź stałej Dozowniki do kolumn    mikownnychdozowniki

membranowe, mikrostr/ykawki (objętość od części do 10 pi), zawory dozujące z wymienną pętlę dozownicą (objętość od części do kilku mililitrów) Dozowniki do kolumn kapilarnych splittcn dzielniki strumienia    nośnego,    dozownik

bezsplitowy - dozowanie bez dzielenia strumienia nośnego, dozownik z ruchoma igłą DETEKTORY (CIIG)I.    detektor    cicnlno-

pr/cwpdnościowY (| CD) jest lo detektor uniwersalny Wykrywa on wszystkie substancje o przewodnictwie cieplnym różnym od przewodnictwa cieplnego gazu nośnego 2 detektor plomicmowo-iom/acMin (MD) icsi n aj bard/1 ej    rozpowszcch n ionym

detektorem w GC Detektor ten działa w opurciu o zmiany natężenia prądu jonizacyjnego związane z pojawieniem się w detektorze substancji oznaczanej Sprawdza się szczególnie przy wykrywaniu węglowodorów i ich pochodnych Nic nadaje się do wykrywania gazów szlachetnych, tlenu, u/otu, tlenku i dwutlenku węgla, wodoru, siarkowodoru, chlorowców i innych ) detektor    Plomiemowo-

fótometryc/ny (I PDliest stosow in\ do selektywnego wykrywania z dużą czułością związków siarki i fosforu Działanie lego detektora opiciu się na zjawisku    emisji    prom

(chcmilumincsccncji), które występuje gdy związki siarki (A 394 nm) lub fosforu (A 526 nm) spalają się w płomieniu redukującym wodorowo-tlcnowym 4 detektor wycliwylu elektronów (I CD) icst detektorem selektywnym    umożliwiającym

wykrywanie śladowych ilości związków o dużym powinowactwie elektronowym np tlenu, sześciofluorku siarki, tlenków azotu, itd. Detektor ten działa w oparciu zmiany natężenia prądu związane z pojawieniem się w detektorze substancji o dużym powinowactwie jonowym 5 detektor frrmnionowy ( I ID) stosowany do w \ ki \ w .iiii.i    \l,ulow s l li    il"^sU

związków I* i N oraz związków hnlogcnoorganicznych Do płomienia wprowadza się jony metali nlkaicznych rubidu, cezu, K lub Na. które powodują obniżenie jonizacji węglowodorów i jednoczesny wzrost jonizacji związków zawierających N i I’ Detektor stosowany w ( HG arnktcrwuic sic dobrą czułością i wykrywalnością, szerokim zakresem liniowości wskazań, stabilnością wskazań i niskim poziomem szumów linii zerowej, selektywnością, dużą