DSCF6715

38

2. Wyznaczanie składu kompleksu kobaltu (III) z nitrozo-R. -solą, metoda Ostromysleńskiego-Joba.

Do 13 kolbek miarowych pojemności 10 ml wprowadzić po 2 ml buforu octanowego, a następnie odmierzyć (bardzo dokładnie) podane w tabeli ilości roztworów soli kobaltu (II) oraz nitrozo-R-soli. Wyniki zestawić w tabeli:

Wyszczególnienie	Numer koleiny próbki
	1	2	3		11	12	13 !
Objętość Co (II) [ml]	0.0	0.4	0.8		4.0	4.4	4.8
Objętość nRs [ml]	4.8	4.4	4.0		0.8	0.4	0.0
Absorbancja

Zawartość kolbek uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Wymieszać. Po upływie 10 min zmierzyć absorbancję wszystkich próbek w kuwetach 1 cm, wobec wody jako odnośnika przy analitycznej długości fali X_anai = 530 nm.

3. Wyznaczanie składu kompleksu żelaza (III) z kwasem sulfosalicylowym, metodą Yoe'a-Jonesa.

Do 15 kolbek miarowych pojemności 10 ml odmierzyć bardzo dokładnie podane w tabeli ilości roztworów soli żelaza (III) i kwasu sulfosalicylowego. Wyniki zapisać w tabeli:

Wyszczególnienie	Numer kolejny próbki
	1	2	3		13	14	15
Objętość Fe (III) [ml]	1.6	1.6	1.6		1.6	1.6	1.6
Objętość kwasu sulfosalicylowego [ml]	0.0	0.2	0.4		2.4	2.6	2.8
Absorbancja

Zawartość kolbek uzupełnić do kreski roztworem kwasu chlorowego (VII) o stężeniu c(HC\Oą) = 0.1 mol/l. Wymieszać. Po

upływie 30 min zmierzyć absorbancję wszystkich próbek w kuwetach 1 cm, wobec wody jako odnośnika, przy długości fali X = 490 nm.

4. Wyznaczanie składu kompleksu żelaza (III) z kwasem sulfosalicylowym, metoda Joba.

Do 21 kolbek miarowych pojemności 10 ml odmierzyć bardzo dokładnie podane w tabeli ilości roztworów soli żelaza (III) i kwasu sulfosalicylowego. Wyniki zapisać w tabeli:

Wyszczególnienie	Numer koleiny próbki
	1	2	3		19	20	21
Objętość Fe (III) [ml]	0.0	0.2	0.4		3.6	3.8	4.0
Objętość kwasu sulfosalicylowego [ml]	4.0	3.8	3.6		0.4	0.2	0.0
Absorbancja							H

Zawartość kolbek uzupełnić do kreski roztworem kwasu chlorowego (VII) o stężeniu c(HCI0₄) = 0.1 mol/l. Wymieszać. Po upływie 30 min zmierzyć absorbancję wszystkich próbek w kuwetach 1 cm, wobec wody jako odnośnika przy długości fali X = 490 nm.

5.    Zgodnie z danymi uzyskanymi w pkt. 1 i 3 wykonać wykresy zależności absorbancji od ilości ml nitrozo-R-soli bądź kwasu sulfosalicylowego w kolejnych mierzonych próbkach lub od stosunku ilości ml ligandu do ilości ml metalu w każdej z analizowanych próbek.

6.    Wykonać, zgodnie z danymi uzyskanymi w pkt. 2 i 4 wykresy zależności absorbancji od ułamka molowego (ułamka objętościowego) metalu jak również równoważne im wykresy w układzie osi współrzędnych według podanego wzoru: