Wyznaczenie składu kompleksu kobaltu (II) z nitrozo-R-solą metodą Yoe'a-Jonesa.
1. Przygotowanie roztworów.
a) do piętnastu kolbek miarowych o pojemności 10 ml wprowadzić po 2 ml buforu octanowego, a następnie bardzo dokładnie odmierzone objętości roztworów soli kobaltu (II) oraz nitrozo-R-soli podane w tabeli:
numer próbki |
1 |
2 |
3 |
13 |
14 |
15 | |
objętość Co(ll) [ml] |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 | |
objętość nRs [ml] |
0.0 |
0.4 |
0.8 |
4.8 |
5.2 |
5.6 | |
absorbancja |
b) Zawartość kolbek uzupełnić wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszać.
c) kolbki odstawić na 10 min. w celu wytworzenia się kompleksu.
2. Pomiary absorbancji.
a) kuwetę przepłukać roztworem nr 1, a następnie napełnić ją tym roztworem w 3A objętości. Drugą kuwetę przepłukać, a następnie napełnić w % objętości wodą destylowaną (odnośnik).
UWAGA: KUWETY CHWYTAĆ ZA OSZLIFOWANE ŚCIANKI.
c) ścianki obu kuwet dobrze wytrzeć ligniną w celu usunięcia kropli cieczy i zanieczyszczeń, a następnie umieścić w celkach spektrofotometru.
d) ustawić na spektrofotometrze długość fali X = 530 nm za pomocą pokrętłą zmiany długości fali.
e) kuwetę z odnośnikiem przesunąć w pozycję pomiarową, wcisnąć klawisz Q i odczekać, aż wyświetlacz będzie wskazywać wartość 0.000 - zerowanie spektofotometru.
f) w pozycję pomiarową przesunąć celkę z badanym roztworem, odczytać wartość absorbancji,
a następnie wylać ten roztwór z kuwety.
UWAGA: NIE WYLEWAĆ Z KUWETY ROZTWORU ODNOŚNIKA I NIE WYJMOWAĆ GO Z CELKI SPEKTROFOTOMETRU
g) postępując analogicznie jak w punktach a-f zmierzyć absorbancję dla pozostałych roztworów.
Opracowanie wyników
1. Na podstawie wyników uzyskanych podczas wyznaczenia składu kompleksu kobaltu (II) z nitrozo-R-solą wykonać wykres zależności absorbancji od objętości nitrozo-R-soli w kolejnych próbkach (A=f(VnRS)).
2. Korzystając ze sporządzonego wykresu wyznaczyć skład badanego kompleksu i porównać go ze składem teoretycznym.