DSCF6710

28

6. SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE KOBALTU (II)

ZA POMOCĄ NITROZO-R-SOLI

Nitrozo-R-sól jest specyficznym odczynnikiem do spektrofoto-metrycznego oznaczania kobaltu w środowisku wodnym. W reakcji kompleksowania Co (II) utlenia się tlenem powietrza do Co (III):

Niewielkie ilości jonów innych metali nie przeszkadzają w oznaczaniu kobaltu, ponieważ ich barwne kompleksy mogą istnieć tylko w środowisku obojętnym lub słabo kwaśnym. Silnie kwaśne środowisko wytrzymuje bez rozkładu tylko kompleks kobaltu.

Odczynniki

Roztwór wzorcowy kobaltu (II) zawierający 1 mg Co/ml.

Nitrozo-R-sól cz.d.a., 0.1% roztwór.

Bufor octanowy pH 5.6, c(CH₃COOH+CH₃COONa) = 1 mol/l.

Kwas solny stężony, cz.d.a.

Kwas fosforowy (V) stężony, cz.d.a.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Kolby miarowe pojemności 10 ml	7 szt.
Zlewki pojemności 25 ml	6 szt.
Pipety wielomiarowe pojemności 1 ml	3 szt.
Pipety wielomiarowe pojemności 2 ml	2 szt.
Pipeta jednomiarowa pojemności 5 ml	1 szt.
Spektrofotometr z kuwetami 1cm

Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotować roboczy wzorcowy roztwór kobaltu zawierający 0.01 mg Co/ml przez rozcieńczenie 1 ml roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg Co/ml do objętości 100 ml.

2.    Do kolby miarowej pojemności 10 ml wprowadzić 1 ml buforu i 1 ml nitrozo-R-soli, dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Wyznaczyć krzywą absorbancji A = f(A) w zakresie od 400 do 600 nm co 10 nm względem wody jako odnośnika.

Uwaga: po zmianie długości fali, przed każdym pomiarem wyzerować przyrząd względem odnośnika.

3.    Do kolby miarowej pojemności 10 ml wprowadzić 1 ml buforu, 1 ml nitrozo-R-soli, 2 ml roboczego wzorcowego roztworu kobaltu, dopełnić wodą i wymieszać. Zbadać zależność absorbancji od długości fali w zakresie od 400 do 600 nm co 10 nm. W okolicach maksimum absorbancji zagęścić odpowiednio punkty pomiarowe. Jako odnośnik stosować roztwór przygotowany w punkcie 2.

4.    Na podstawie uzyskanych wyników wykonać wykres zależności absorbancji od długości fali dla nitrozo-R-soli i kompleksu kobaltu z nitrozo-R-solą. Wybrać analityczną długość fali do oznaczania kobaltu.

5.    Przygotować serię wzorców do uzyskania krzywej wzorcowej z co najmniej 5 roztworów wzorcowych. Stężenia kobaltu należy tak dobrać, aby absorbancja próbek mierzona względem ślepej próby zawarta była w zakresie od 0.1 do 1 (wykorzystać pomiar absorbancji z punktu 3).

Wariant A - w nieobecności innych jonów metali tworzących kompleksy z nitrozo-R-solą.

5.1.    A. Do kolbek miarowych pojemności 10 ml wprowadzić

1    ml buforu, 2 ml nitrozo-R-soli i odpowiednią objętość roboczego wzorcowego roztworu kobaltu. Dopełnić wodą, wymieszać i po upływie 10 minut zmierzyć absorbancję. Sporządzić krzywą wzorcową do oznaczania kobaltu.

6. A. Zmierzyć absorbancję roztworu otrzymanego do analizy po przeprowadzeniu reakcji z nitrozo-R-solą. Na podstawie otrzymanej prostej wzorcowej wyliczyć zawartość kobaltu w badanej próbce.

Wariant B - w obecności jonów metali tworzących kompleksy z nitrozo-R-solą.

5.1. B. Do zlewek pojemności 25 ml wprowadzić 1 ml buforu,

2    ml nitrozo-R-soli i odpowiednią objętość roboczego wzorcowego roztworu kobaltu. Zawartość zlewek ogrzać do wrzenia. Ostudzić nieco roztwory, dodać 0.5 ml stężonego kwasu ortofosforowego (V) i 0.5 ml stężonego kwasu solnego. Ogrzać roztwory do wrzenia i utrzymywać w tym stanie w ciągu minuty. Ostudzić roztwory i przenieść ilościowo do kolbek miarowych pojemności 10 ml, dopełnić wodą, wymieszać