DSCF6726

60

Miareczkowanie konduktometryczne jest przykładem miareczkowania strącę ni owego, w którym występują dwa czytelne punkty równoważnikowe związane z wytrącaniem najpierw jodku srebra (I) a następnie wodorotlenku srebra (I), który rozkłada się natychmiast z wydzieleniem brunatnego tlenku srebra (I).

Końcowe punkty miareczkowań ustala się graficznie na podstawie wykresów przedstawiających w pierwszym przypadku zależność potencjału elektrody srebrnej od objętości dodanego odczynnika miareczkującego w drugim zależność przewodnictwa od objętości dodanego odczynnika miareczkującego.

Odczynniki

Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NaOH) - 0.05 mol/I. Jodek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KI) = 0.05 mol/l.

Azotan (V) srebra (I) cz.d.a., roztwór o stężeniu c(AgN0₃)^s = 0.05 mol/l.

Azotan (V) potasu cz.d.a., roztwór nasycony.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Biureta pojemności 25 ml z podziałką co 0.1 ml    1 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 10 ml    2 szt.

Pipeta jednomiarowa pojemności 25 ml    1 szt.

Zlewka 200-250 ml    1 szt.

Mieszadło magnetyczne pH-metr typ N-517 MERA ELWRO Konduktometr

Wykonanie ćwiczenia

1.    Do zlewki odmierzyć po 10 ml roztworów wodorotlenku sodu i jodku potasu.

2.    Przygotować elektrody: elektrody platynowe opłukać wodą destylowaną elektrodę srebrową oczyścić mechanicznie, elektrodę kalomelową opłukać wodą destylowaną i osadzić przez korek w tygielku z dnem porowatym napełnionym nasyconym roztworem azotanu (V) potasu (klucz elektrolityczny). Elektrody umieścić w zlewce z roztworem przygotowanym do miareczkowania i uzupełnić odmierzoną ilością wody destylowanej tak, aby elektrody były całkowicie zanurzone w roztworze, a wirnik mieszadła magnetycznego mógł się swobodnie obracać (rys. 1, ćwiczenie 18).

3.    Wyprowadzenia elektrod połączyć z odpowiednimi zaciskami potencjometru i konduktometru. Uruchomić mieszadło magnetyczne

i wykonać pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa oraz przewodnictwa (zgodnie z instrukcjami obsługi używanych przyrządów).

4. Przeprowadzić miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w taki sposób, by uzyskać duże zagęszczenie pomiarów na lukach krzywej oraz w najbliższym sąsiedztwie punktów równoważnikowych. W tym celu roztwór z biurety dozować należy w sposób następujący: w granicach 0-6 ml porcjami po 1.00 ml, 6-14 ml po 0.10 ml, (w najbliższym sąsiedztwie punktu równoważnikowego gwałtowną zmianę potencjału elektrody wskaźnikowej wywołać może 1 kropla roztworu); 14-16 ml po 0.50 ml, 16-24 ml po 0.10 ml, 24-25 ml po 0.50 ml. Uzyskane wyniki miareczkowania potencjometrycznego przedstawić w tabeli:

Objętość AgN03 (V) [ml]	Potencjał elektrody srebrnej (E) [mVl	AE av

W pomiarach konduktometrycznych przewodnictwo (konduktancję) odczytywać co 0.5 ml dodawanego titranta. Dla każdej dodanej objętości roztworu miareczkującego obliczyć poprawkę.

(v₁+v₂)+v₃

v₁+v₂

gdzie:

Vi    - objętość roztworu miareczkowanego,

Vż    - objętość odmierzonej wody,

1/3    - objętość dodanego odczynnika miareczkującego.

Pomnożyć przez obliczoną poprawkę odczytane wartości konduktancji (przewodnictwa) uzyskując wartość niezależną od zmiany objętości. Otrzymane wyniki zestawić w tabeli:

Objętość roztworu miareczkującego fml]	Konduktancja [mS]	Poprawka (P)	Poprawiona wartość konduktancji [mS]

5. Opracowanie wyników miareczkowania potencjo-metrycznego