DSCF6712

32

5. Miareczkowanie przeprowadzić trzykrotnie. Obliczyć średnie zużycie odczynnika miareczkującego. Obliczyć stężenie molowe oraz zawartość miedzi (II) i żelaza (III) w badanej próbce.

8. SPEKTROFOTOMETRYCZNE MIARECZKOWNIE MAGNEZU I WAPNIA ROZTWOREM WERSENIANU SODU (EDTA) PRZY ZASTOSOWANIU JAKO SUBSTANCJI WSKAŹNIKOWEJ CZERNI ERIOCHROMOWEJ T

Wapń i magnez są dominującymi składnikami wód naturalnych. Jony wapnia i magnezu tworzą barwne kompleksy z czernią eriochromową T i bezbarwne kompleksy z EDTA. Różnica stałych trwałości kompleksów i różne molowe współczynniki absorpcji stwarzają możliwości miareczkowania jonów wapnia i magnezu obok siebie za pomocą EDTA w obecności czerni eriochromowej T. Logarytmy stałych trwałości kompleksów wapnia i magnezu podane są w tabeli:

	czerń eriochromową T	EDTA
wapń	5.4	10.7
magnez	7.0	8.6

W ćwiczeniu przed przystąpieniem do miareczkowania należy wyznaczyć analityczną długość fali odpowiadającą maksimum absorpcji kompleksu magnezu z czernią eriochromową T.

Odczynniki

Wersenian sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(EDTA) = 0.0100 mol/l. Czerń eriochromową T, roztwór metanolowy 0.02%.

Siarczan (VI) magnezu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(MgS0₄) = 11 • 10"³ mol/l.

Bufor amonowy o pH 9.6: do kolbki pojemności 100 ml wprowadzić6 g chlorku amonu, dodać ok. 70 ml wody destylowanej. Stężonym amoniakiem doprowadzić do pH 9.6, uzupełnić wodą do 100 ml.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Kolby miarowe pojemności 10 ml    2 szt.

Kolba miarowa pojemności 25 ml    1 szt.

Kolba miarowa pojemności 100 ml    1 szt.

Pipety wielomiarowe pojemności 2 ml z podziałką co 0.1 ml    2 szt.

Pipety wielomiarowe pojemności 1 ml z podziałką co 0.1 ml    2 szt.

Biureta pojemności 10 ml z podziałką co 0.1 ml    1 szt.

Spektrofotometr z wyposażeniem zasadniczym Przystawka do miareczkowania spektrofotometrycznego

Wykonanie ćwiczenia

1.    Przygotowanie roztworów:

1.1.    Do kolby miarowej pojemności 10 ml przenieść 1 ml buforu amonowego, 2 ml czerni eriochromowej T, 0.1 ml wzorcowego roztworu magnezu, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

1.2.    Do kolby miarowej pojemności 10 ml przenieść 1 ml buforu amonowego, 2 ml czerni eriochromowej T, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

2.    Wykonać pomiary absorbancji roztworu „a” względem roztworu „b" jako odnośnika w zakresie długości fali od 400 do 600 nm co 10 nm w kuwecie 1 cm. W okolicach maksimum absorbancji zagęścić odpowiednio punkty pomiarowe.

U w a g a: po zmianie długości fali, przed każdym pomiarem, wyzerować przyrząd względem odnośnika.

3.    Wykonać wykres zależności absorbancji od długości fali. Wybrać analityczną długość fali.

4.    Wykonać miareczkowanie spektrofotometryczne:

4.1.    Rozcieńczyć w kolbie miarowej 1.5 ml roztworu EDTA do objętości 100 ml. Otrzymany roztwór o stężeniu c(EDTA) =

= 1.500 • 1CT⁴ mol/l stosować jako roztwór miareczkujący (titrant).

4.2.    W kuwecie pojemności 30 ml umieścić wirnik magnetyczny po czym przenieść do niej 1 ml buforu amonowego, próbkę badanej wody, 2 ml czerni eriochromowej T i uzupełnić wodą destylowaną do 15 ml".

Objętość próbki badanej wody powinna być tak dobrana, aby sumaryczna ilość moli wapnia i magnezu zawarta była w zakresie 0.7 • 10'⁸-1.4 • 10'⁶ mola (do analizy łódzkiej wody wodociągowej należy pobrać próbkę o objętości 0.7 ml).

Jako odnośnik zastosować roztwór przygotowany w następujący sposób: do kolby miarowej pojemności 25 ml wprowadzić 1 ml buforu amonowego, 2 ml czerni eriochromowej T, 1 ml roztworu EDTA o stężeniu c(EDTA) = 1.5 • 10^-4 mol/l (przygotowanego według punktu 4.1). Dopełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

' W przypadku obecności w badanej wodzie jonów żelaza (II) i (III), cynku, miedzi (II), niklu (II) w ilości wpływającej na wyniki miareczkowania należy zamaskować je dodając 10 mg kwasu askorbinowego i 10 mg cyjanku potasu przed wprowadzeniem czerni eriochromowej T.