DSCF6727

62

5.1.    Wykreślić krzywą miareczkowania na podstawie wyników dokładnego miareczkowania i wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania w sposób graficzny metodą stycznych oraz metodą kół współśrodkowych Tubbsa.

5.2.    Znaleźć punkty końcowe miareczkowania metodą Hostettera i Robertsa, polegającą na odczytaniu wartości pierwszej

pochodnej funkcji E = f(V) jako funkcji objętości — = f(V). W tym celu

AV

w kolumnie 3 tabeli wpisać wartości —. Punkt końcowy miareczko-

AV

wania przypada na objętość leżącą w obszarze maksymalnej wartości

—-. W celu znalezienia dokładnego położenia punktu końcowego wy-AV

kreślić zależność = f(V) w przedziale objętości 6-14 ml i 16-24 ml AV

dodanego roztworu miareczkującego. Warunkiem uzyskanych na tej drodze prawidłowych wyników jest dozowanie odczynnika równymi porcjami, a dokładność zależy od gęstości punktowania krzywej. Porównać ze sobą uzyskane wyniki.

5.3. Obliczyć zawartość jonów wodorotlenowych i jodkowych (w mg) w analizowanym roztworze.

6. Opracowanie wyników miareczkowania konduktometry-

cznego.

6.1.    Wykonać wykres zależności konduktancji (wartości poprawionych) od objętości miareczkującego roztworu mianowanego. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania. Obliczyć zawartość jonów wodorotlenowych i jodkowych (w mg) w analizowanym roztworze.

6.2.    Wyjaśnić kształt krzywej miareczkowania.

6.3.    Porównać między sobą wyniki miareczkowania potencjometrycznego i konduktometrycznego. Porównać te wartości z ilościami wziętymi do miareczkowania.

20. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE ALKACYMETRYCZNE

Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania na podstawie pomiarów konduktancji (przewodnictwa) roztworu miareczkowanego, która zmienia się w miarę dodawania odczynnika miareczkującego.

Konduktometryczne określanie punktu końcowego stosowane jest najczęściej w miareczkowaniach kwasowo-zasadowych oraz strąceniowych; znacznie rzadziej w miareczkowaniach redoks oraz w reakcjach kompleksowania.

Znane są przypadki miareczkowań konduktometrycznych, w których z powodzeniem wykorzystać można roztwory miareczkujące nietypowe dla innych instrumentalnych metod określania punktu końcowego miareczkowania (pK).

Punkt końcowy miareczkowania ustala się graficznie na podstawie wykresu przedstawiającego zależność konduktancji (przewodnictwa) miareczkowanego roztworu od objętości dodanego odczynnika miareczkującego.

W praktyce analitycznej do pomiarów konduktancji (przewodnictwa) wprowadza się często poprawkę na zmianę objętości, powstającą w czasie miareczkowania roztworu, analogicznie do postępowania stosowanego w miareczkowaniach amperometrycznych. Ćwiczenie ma na celu zapoznanie studenta z przebiegiem miareczkowań konduktometrycznych, w których zmienia się stężenie jonów wodorowych.

Odczynniki

Amoniak cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NH₃ • H₂0) = 0.2000 mol/l. Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NaOH) - 0.2000 mol/l. Kwas octowy cz.d.a., roztwór o stężeniu c(CH₃COOH) = 0.1 mol/l.

Kwas fosforowy cz.d.a., roztwór o stężeniu c(H₃P04) = 0.05 mol/l.

Kwas solny cz.d.a., roztwór o stężeniu c(HCI) = 0.1 mol/l.

Chlorek amonu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NH₄CI) = 0.1 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Biureta pojemności 25 ml z podziałkąco 0.1 ml    1 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 20 ml    3 szt.

Naczynko do miareczkowania (wysoka, wąska zlewka pojemności 150 ml)    1 szt.

Konduktometr