DSCF6744

96

Pipeta jednomiarowa pojemności 25 ml

Pipeta jednomiarowa pojemności 2 ml    jn

Bagietka szklana    1 $21

Uniwersalny analizator kulometryczny „Radeliks" typ OH-404

Wykonanie oznaczenia

1. Przygotowanie roztworu do analizy:

Zważyć 10 tabletek preparatu farmaceutycznego. Po dokładnym roztarciu 2 tabletek w moździerzu przygotować odważkę równą średniej masie tabletki. Odważkę rozpuścić w 20 ml 0.1 moli wodorotlenku sodu i dopełnić wodą do kreski w kolbie pojemności 100 ml.

2.1.    Do części anodowej naczynka kulometrycznego wprowadzić 25 ml roztworu reakcyjnego i 2 ml analizowanej próbki.

2.2.    Przestrzeń katodową naczynka wypełnić takim samym roztworem reakcyjnym.

2.3.    Do elektrod wskaźnikowych przyłożyć napięcie polaryzuą-ce 200 mV. Natężenie prądu przepływającego przez roztwór ustalić na 1 mA. Włączyć przepływ prądu.

2.4.    Po automatycznym wyłączeniu aparatu, tj. gdy natężenie prądu w obwodzie wskaźnikowym osiągnie wartość 0.05 pA, zanotować ładunek Q.

2.5.    Wyznaczyć ładunek Q₀ miareczkując roztwór reakcyjny, do którego zamiast roztworu analizowanego związku dodano 2 ml wody.

2.6.    Na podstawie wartości ładunku:

AQ = Q - Q₀

korzystając z praw Faraday’a, określić zawartość 1-metylo-2-imidazolo-tiolu w tabletce preparatu „Metizol".

Literatura

Ciesielski W., Chem. Anal., 36, 555 (1991).

35. KULOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE ROZTWORU HEKSACYJANOŻELAZIANU (II) POTASU ANODOWO GENEROWANYM BROMEM

Heksacyjanożelazian (II) potasu miareczkowany jest kulo-metrycznie anodowo wytwarzanym bromem w środowisku kwaśnym.

Punkt końcowy określany jest biamperometrycznie. Układ heksacyjanożelazian (II) / heksacyjanożelazian (III) jest układem odwracalnym. Dlatego przed punktem końcowym obserwuje się wzrost a następnie zmniejszanie się prądu w obwodzie wskaźnikowym. Po całkowitym zmiareczkowaniu heksacyjanożelazianu (II) potasu w roztworze pojawia się nadmiar bromu, co powoduje powstanie kolejnego układu odwracalnego brom/bromek i wzrost natężenia prądu przepływającego przez układ wskaźnikowy.

Odczynniki

Heksacyjanożelazian (II) potasu cz.d.a. roztwór o stężeniu c(K4Fe(CN)₆) = 0.1 mol/l.

Roztwór reakcyjny zawierający: bromek potasu cz.d.a. o stężeniu c(KBr) = 0.1 mol/l, kwas siarkowy (VI) cz.d.a. o stężeniu c(H₂S0₄) = 0.1 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Pipeta jednomiarowa pojemności 20 ml    1 szt.

Mikropipeta pojemności 100 pi    1 szt.

Elektrochemiczny miernik uniwersalny EMU Naczynko elektrolityczne wyposażone w elektrody układu wytwarzającego i biamperometrycznego układu wskaźnikowego

Wykonanie oznaczenia

1.    Do części anodowej naczynka kulometrycznego wprowadzić 20 ml roztworu reakcyjnego i 100 pl roztworu heksacyjanożelazianu (II) potasu.

2.    Przestrzeń katodową naczynka wypełnić roztworem reakcyjnym.

3.    Uruchomić miernik zgodnie z instrukcją obsługi. Wybrać opcję "173 Miareczkowanie kulometryczne". Zainstalować elektrody zgodnie ze schematem podanym na monitorze komputera wybierając detekcję amperometryczną. Miareczkowanie wykonać mierząc "całą krzywą". Oznacza to, że generowanie odczynnika miareczkującego