DSCF6763

134

Fot. 10. Rejestrator X-Y, współpracujący z polarografem PP-04

W celu przygotowania polarografu do pracy należy:

1.    Włączyć przełącznik sieciowy 1, zapala się zielona lampka sygnalizacyjna 2.

2.    Wcisnąć klawisz 3 z zespołu przełączników rodzaju pomiaru „MODĘ” 4, włączony jest pomiar metodą polarografii impulsowej (pulsowej różnicowej).

3.    Wcisnąć klawisz „DIFF” 5 uruchamiający wykonywanie dwóch próbkować.

4.    Wcisnąć klawisz „POTENTIOSTAT 6.

5.    Wcisnąć klawisz „SCAN DIRECTION (-)” 7.

6.    Wcisnąć klawisz „OFF” 8 przełącznika „BACKGROUND CURRENT COMPENSATION".

7.    Pokrętłem „RANGĘ” 9 wybrać odpowiednią czułość pomiaru.

Z reguły pracuje się na czułości „1” dla stężeń depolaryzatora 110® mol/l, na czułościach „0,5” lub „0,2” dla stężeń mniejszych.

8.    Pokrętłem „DROP TIME” 10 ustawić czas życia kropli. Najczęściej stosowany jest czas życia kropli tk = 1s.

9.    Wcisnąć klawisz „OFP 11 przełącznika „PRECONCENTRATION TIME”.

10.    Klawiszami „PULSE AMPLITUDĘ" 12 wybrać odpowiednią amplitudę impulsu. Ze wzrostem amplitudy rośnie czułość pomiaru, maleje rozdzielczość pików. Często stosowaną jest amplituda 20 mV.

11.    Wcisnąć klawisze „20” 13, 14 przełączników „SAMPLING TIME” i „WAITING TIME”.

12.    Wcisnąć klawisz „HMDE” 15, wcisnąć klawisz U₀ 16 i pokrętłem odpowiadającym U₀ 17 ustawić potencjał startu. Odpowiednia wartość potencjału pojawia się na wskaźniku cyfrowym woltomierza 18.

13.    Za pomocą klawiszy 19 przełącznika „SCAN RANGĘ” ustalić zakres przykładanego napięcia. Wybrany zakres napięciowy równy jest sumie napięć wciśniętych klawiszy, np. przy wciśniętych klawiszach „0,2” i „1”, przy ustalonym potencjale początkowym U₀ = -0.3 V i wciśniętym klawiszu „SCAN DIRECTION (-)’ (kierunek zmiany napięcia) potencjał końcowy będzie wynosił: -0.3 + (-1) + (-0.2) = -1.5 V. Zakres napięciowy pomiaru wynosi od -0.3 V do -1.5 V. Osiągnięcie końcowej wartości przykładanego napięcia aparat sygnalizuje dźwiękiem.

14.    Wybrać liczbę pomiarów wciskając klawisz „NUMBER OF MEASUREMENTS” 20. Wpływa ona na szybkość zmiany przykładanego potencjału, np. jeśli zakres napięciowy pomiaru wynosi ±1.2 V, to po wciśnięciu klawisza „200” 21 skok potencjału z każdą strącaną kroplą rtęci wynosi ±(1.2 V: 200) = ±6 mV.

W celu przygotowania rejestratora X-Y do pracy należy:

1.    Włączyć przełącznik sieciowy 1, zapala się czerwona lampka kontrolna.

2.    Na płycie rejestratora położyć papier formatu A3 i wcisnąć klawisz „PAPER” 2.

3.    Pokrętłami 3 i 4 ustawić położenie pisaka (prawy górny róg).

4.    Wcisnąć klawisze „10”, „50”, „FILT.ON" i „FIX” modułu X 5.

5.    Wcisnąć klawisze „1 ”, „20”, „FILT.ON" i „FIX" modułu Y 6.

Wykonanie pomiaru:

1. Badaną próbkę przenieść do naczynka polarograficznego, odtlenić przepuszczając argon przez 10 minut.