DSCF6798 (2)

54

i nieorganiczne. W analizie objętościowej wykorzystano reakcje zobojętniania, utlenienia i redukcji, kompleksowania, wymiany jonowej oraz reakcje strące-niowe.

Wprowadzenie jako ćwiczenia miareczkowania potencjometrycznego z jednoczesnym zastosowaniem wskaźników barwnych ma na celu zobrazowanie przebiegu krzywych miareczkowania alkacymetrycznego i zasady doboru wskaźników. Przewiduje się analizę substancji prostej oraz materiałów złożonych. Jako metody rozdzielania w analizach złożonych zastosowano metodę strą-ceniową oraz chromatografię kolumnową.

W celu umożliwienia studentowi porównania różnych metod analitycznych wprowadzono oznaczenie jednego pierwiastka kilkoma metodami, np. miedź - jodometrycznie i kompleksometrycznie lub wapń - manganianometrycznie, kompleksonometrycznie oraz chromatograficznie.

Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczeń laboratoryjnych student jest zobowiązany zdać kolokwium sprawdzające jego wiadomości teoretyczne i metodyczne z danych działów analizy. Całość materiału została podzielona na trzy kolokwia.

Warunkiem uzyskania zaliczenia z pracowni analizy ilościowej jest zdanie wszystkich kolokwiów oraz wykonanie wszystkich objętych programem ćwiczeń. Student może przystąpić do egzaminu z chemii analitycznej po uzyskaniu zaliczeń z całości pracowni analizy jakościowej, ilościowej oraz ćwiczeń rachunkowych.

2. Zasady wykonywania ćwiczeń

Zadania kontrolne z analizy wagowęj wydawane są do zlewek o pojemności 600 ml, w których student wykonuje jedno oznaczenie z całości otrzymanego roztworu. W metodach objętościowych zadania kontrolne wydawane są do kolb miarowych o pojemności 100 ml. Po uzupełnieniu w kolbie zadania wodą destylowaną do kreski i dokładnym wymieszaniu zawartości kolby student wykonuje trzy równoległe oznaczenia, przenosząc badany roztwór pipetą do kolbek Erlemnayera. Końcowy wynik oznaczenia jest średnią z uzyskanych danych.

Student zobowiązany jest do prowadzenia zeszytu laboratoryjnego. Opis wykonywanej analizy powinien zawierać datę, temat ćwiczenia, opis wykonywania analizy, równanie zachodzącej reakcji, wyniki pomiarów wraz z ich średnią, obliczenia zawartości oznaczanego składnika w analizowanej próbce oraz uzyskany wynik.

W analizach prostych wynik należy podawać w gramach oznaczanej substancji, w zadaniach złożonych — w ilości milimoli równoważników tych substancji. Warunkiem zaliczenia ćwiczenia kontrolnego jest wykonanie oznaczenia z dokładnością do 1% dla analiz pojedynczych i do 3% dla analiz złożonych. W przypadku niezaliczenia ćwiczenia student powtarza je aż do uzyskania pozytywnego wyniku.

3. Program kolokwiów i ćwiczeń

Wstęp do ćwiczeń:

1.    Podstawy techniki laboratoryjnej. Zasady BHP i pierwsza pomoc.

2.    Ważenie na wadze analitycznej.

3.    Kalibrowanie kolby i pipety.

Kolokwium I. Równowagi kwasowo-zasadowe i ich wykorzystanie w analizie.

Teoria i technika pobierania próbki analitycznej. Przygotowanie próbki do oznaczenia.

Teorie kwasów i zasad. Moc kwasów i zasad w roztworach wodnych; stale dysocjacji sprzężonych par kwas-zasada. Krzywe miareczkowania: mocnego kwasu mocną zasadą, słabego kwasu mocną zasadą, słabej zasady mocnym kwasem. Wskaźniki alkacymetryczne i ich dobór. Krzywe miareczkowania kwasów wieloprotonowych. Miareczkowanie kwasów o różnej mocy w mieszaninie. Substancje wzorcowe w alkacymetrii. Potencjometryczny pomiar pH. Elektrody wskaźnikowe i odniesienia. Pomiar SEM. Miareczkowanie w roztworach niewodnych. Zadania rachunkowe.

Ćwiczenia

1.    Przygotowanie i nastawianie roztworu HC1 o stężeniu 0,1 mol/1.

2.    Oznaczanie NaOH.

3.    Oznaczanie NaOH i Na2C0₃ obok siebie.

4.    Przygotowanie i nastawianie roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/1.

5.    Oznaczanie HC1.

| Oznaczanie CH₃COOH.

7.    Oznaczanie HCI metodą miareczkowania potencjometrycznego

8.    Oznaczanie CH₃COOH metodą miareczkowania potencjometrycznego.