DSCF6841

140

kształt cylindryczny, sporządzane z gęstej siatki platynowej otoczonej ramką z grubego drutu platynowego. Zaletami tego typu elektrod są: kilka razy większa powierzchnia od elektrody blaszanej o tych samych wymiarach, mocniejsza powłoka wydzielonego na siatce _ilitB    metalu oraz łatwiejsza cyrkulacja cieczy

w elektrolizowanym roztworze. Jako anodę stosuje się drut platynowy zwinięty w kształcie spirali.

An

Elektrody umieszcza się w elektrolizerze tak, aby odległość między nimi była wszędzie jednakowa. W przeciwnym wypadku, tam, gdzie odległość będzie mniejsza, prąd będzie miał większą gęstość, co spowoduje powstanie zbyt grubej łatwo odpadającej warstwy metalu.

Rys. 44. Schemat zestawu do elektrolizy: B - źródło prądu stałego, A - amperomierz, V - woltomierz, R - opór zmienny, An - anoda, Ka - katoda, N - naczynie z roztworem badanym

Szybkie mieszanie cieczy oraz jej ogrzewanie znacznie przyspiesza proces wydzielania metalu, ponieważ w takim przypadku można stosować prąd o większej gęstości. Jest to tzw. elektroliza przyspieszona. Schemat zestawu do elektrolizy przedstawia rys. 44. W naszym laboratorium elektrolizę miedzi prowadzi się przy użyciu elektrolizera typu EP-4, którego schemat przedstawiono na rys. 45.

Rys. 45. Schemat elektrolizera typu EP-4

Elektrolizer wyposażony jest w dwa stanowiska do elektrolizy, urządzenie grzejne, mieszadło magnetyczne i regulowane źródło prądu. Przeznaczenie poszczególnych elementów elektrolizera podane jest w instrukcji obsługi.

Instrukcja obsługi elektrolizera EP-4

1.    Przyłączyć elektrolizer do gniazdka sieciowego 220 V. Aparat nie wymaga dodatkowego uziemienia.

2.    Włączyć główny przełącznik sieciowy (1). Powinna zapalić się lampka (10).

3.    Za pomocą wyłącznika (11) zapalić lampę jarzeniową oświetlającą elektrolizer.

4.    Umocować elektrody w zaciskach (3), mocując katodę w zacisku (-), _a anodę w (+). Właściwe oznakowanie elektrod odczytać z położenia przełącznika (4).

5.    Na płytce mieszadła ustawić zlewkę z elektrolitem i umieszczonym _w oim wirnikiem magnetycznym.

6.    Za pomocą przełącznika dźwigni głowicy (9) zanurzyć elektrody na odpowiednią głębokość w zlewce z badanym roztworem.

7.    Włączyć mieszanie (8) i grzanie (6).

8.    Przełączyć przełącznik (5) w kierunku L lub P w zależności od tego, B której płytce montujemy zestaw do elektrolizy (L - lewa płytka, P - prawa płytka). Za pomocą pokrętła napięcia (2) przyłożyć do elektrod odpowiednie napięcie, którego wielkość wskazuje woltomierz. Przełącznik (5) należy włączać tyko przy ustalaniu napięcia lub przy jego kontroli. W czasie trwania elektrolizy powinien on znajdować się w pozycji środkowej.

9.    Po skończonej elektrolizie podnieść elektrody z roztworu za pomocą dźwigni (9) i wyjąć je z zacisków. Dopiero potem wyłączyć napięcie, grzanie i mieszanie. Pozostawienie elektrod w roztworze po wyłączeniu napięcia może spowodować częściowe rozpuszczenie osadzonego metalu w elektrolicie.

10.    Wyłączyć oświetlenie i odłączyć elektrolizer od sieci.

Wykonanie oznaczenia

Do badanego roztworu umieszczonego w zlewce o poj. 150 ml dodać 2-3ml stężonego kwasu siarkowego, 1-3 g azotanu amonu i rozcieńczyć wodą do obj. ok. 100 ml. Ogrzać roztwór do 353 K (80°Q i ostrożnie włączyć wirnik mieszadła magnetycznego.

W głowicy elektrolizera umieścić umyte i wysuszone elektrody. Katodę po wysuszeniu należy dokładnie zważyć na wadze analitycznej. Sprawdzić właściwe podłączenie elektrod. Zlewkę z roztworem umieścić na płytce elektrolizera, włączyć powoli mieszanie i tak przesunąć zlewkę, aby wirnik obracał się w jej środku. Zanurzyć elektrody do 2/3 wysokości katody, włączyć grzanie i przeprowadzić elektrolizę przy napięciu 2,5 V. Natężenie prądu powinno wynosić 1-2 A.

Gdy roztwór ulegnie odbarwieniu (po upływie 1,5 godz.), co wskazuje na wydzielenie się z roztworu prawie całej ilości miedzi, zwiększyć napięcie do 3J5 V i prowadzić elektrolizę jeszcze w ciągu 30 min. Całkowitość wydzielenia