Ćw 6 str08

2¹ Cechowanie w temperaturach równowagi ciało stała - ciecz: Ty¹ glal porcelanowy ssawie rający czysty metal (cyna, ołów lub cynk) u-miassosa się w łaźni piaskowej, zanurzaj ąc go w piasku do 2/3 głębo¹ kości, i ogrzewa palnikiem aż do stopienia metalu¹ Galem uniknięcia utlenienia powierzchnia próbki powinna być pokryta kilkumilimetrową warstwą sproszkowanego węgla drzewnego¹ Go tygla wprowadza się następ¹ nie termoparę w osłonie (należy je uprzednio lekko nagrzać nad palni¹ kiem dla uniknięcia pękania osłony, w wyniku naprężeń powstających przy gwałtownych zmianach temperatury)¹ Notuje się co 13 sekund, we¹ dług schematu tabeli 6¹ III wskazania mlllwoltomlerza¹ Pomiar prowadzi się aż do całkowitego zakrzepnięcia metalu (po obserwowanym w czasie pomiaru chwilowym ustaleniu się siły termoelektrycznej należy wykonać jeszcze około 10 odczytów).

B&leży następnie powtórzyć pomiar, ogrzewając układ małym płoaie-

c

ulem, uzyskując w ten sposób krzywą analizy termicznej procesu to¹ pienia.

Postępując w podany wyżej sposób wyznacza się krzywe analizy termicznej (krzepnięcia i topienia) wszystkich trzech metali¹.

Ha podstawie uzyskanych cyników sporządza się krzywe analizy ter¹ mlcznej, nanosząc punkty pomiarowe (wszystkie) w układzie współrzędnych: siła termoelektryczna - czas: A E «= f(t). Na krzywych tych obserwuje się zazwyczaj ustalenie się wartości AE w pewnym okresie czasu, odpowiadające ustaleniu się temperatury układu (krzepnięcie lub topnienie) • Długość tego przystanku zależy od szybkości chłodzenia, masy próbki i ciepła przemiany fazowej¹ Tę ostatnią wartość, przeliczoną na 1 g, podano dla orientacji w tabeli 6¹11.

Niekiedy na krzywej analizy termicznej nie obserwuje się wyraźnego przystanku (duża szybkość ogrzewania lub chłodzenia, mała naważ-ka metalu, małe ciepło przemiany), lecz jedynie przegięcie¹ W takim przypadku dla wyznaczenia szukanej wartości AE celowe jest sporządzenie wykresu:    = f(t).

Należy sporządzić na podstawie przeliczonych w&rtośoi pomiarowych również tego rodzaju krzywe, których ostre ekstremum wskaże wyraźnie wartość A E, odpowiadającą temperaturze przemiany fazowej¹

1

Przy przenoszeniu termo pary z jednego metalu do drugiego należy starannie oczyścić osłonę termopary. Unika się w ten sposób wprowadzenia dodatków, które v śladowych nawet ilościach mogą znacznie zmieniać temperaturę krzepnięcia.