Łucja Barej Elżbieta Gontarz Aneta Szulc
10.04.2019r. Wrocław Mgr inż. Sebastian Balicki
LABOLATORIUM TECHNOLOGII SURF AKT ANTÓW I - SPRAWOZDANIE
ĆWICZENIE A
Wytwarzanie surfaktantu anionoaktywnego typu soli sodowej siarczanu n-alkilowego.
Aparatura i szkło: |
2. Odczynniki i roztwory: | ||
Zlewka o pojemności 250ml |
- lszt. |
• Alkohol n-decylowy |
- 15,98g, |
Zlewka o pojemności lOOml |
- lszt. |
• Kwas siarkowy 96% |
- 20,3 8g, |
Termometr alkoholowy do 200°C |
- lszt. |
• 25% roztwór NaOH |
- ok.60ml. |
Plastikowy pojemnik na surfaktant |
- lszt. |
• Papierek wskaźnikowy |
- 4 szt. |
Szklana bagietka |
- lszt. | ||
Garnek z wodą i lodem |
- lszt. | ||
Reakcja: | |||
C10H21OH + H2SO4 * |
* C10H21SO4H + H’0 | ||
C1C1H21SO4H + NaOH ^ |
* CioH2iS04Na + H2O | ||
^C10H21OH' |
-158 gl mol | ||
M H2S04~ |
-96g/mol | ||
M cioh22oso3h~ 239 g 1 mol | |||
lmol C10H2.OH........ |
■— 1 mol C10H22SO4H | ||
15,98g--------- |
— m( |
4. Schemat aparatury:
pipeta zlewka z kwasem garnek z lodem siarkowym 96% /
termometr
5. Przebieg syntezy i obserwacje.
• W zważonej uprzednio zlewce o pojemności 250 ml naważono 15,98g alkoholu n-decylowego, a w zlewce o pojemności lOOml 20,38g kwasu siarkowego 96%.
• Kolejno wkraplano ostrożnie do alkoholu n-decylowego po 2-3 krople kwasu siarkowego i intensywnie mieszano.
• Podczas całego procesu wkraplania kwasu kontrolowano wartość temperatury, aby nie przekroczyła ona wskazania 23°C. Gdy temperatura niebezpiecznie zbliżała się do tej wartości ochładzano mieszaninę w garnku z lodem.
• W pewnym momencie, gdy została wkroplona około połowa objętości kwasu siarkowego zauważono, że nasz roztwór z bezbarwnej barwy zabarwił się na delikatnie słomkowy. Stało się tak ponieważ doszło do przechłodzenia roztworu (17°C) i rozpoczęcia niechcianej reakcji ubocznej.
• Podczas dalszego wkraplania z każdą porcją kwasu siarkowego zaobserwowano ciemnienie roztworu, aż do barwy jasno brunatnej oraz jego zgęstnienie.
• Po wkropleniu całej ilości kwasu siarkowego wykonano próbę mętnienia. Do probówki nalano ok. 3ml ciepłej wody kranowej i dodano kroplę naszego roztworu i zauważono jej zmętnienie. Nastąpił etap dalszego mieszania mieszaniny przez kolejne 10 minut oraz ponowne wykonanie próby. Tym razem nasza próbka pieniła się i nie była mętna co oznaczało zakończenie rekcji.
• Następnie rozpoczęto proces neutralizacji. W tym celu do naszej gęstej mieszaniny o jasnobrązowej barwie rozpoczęto proces powolnego wkraplania 25% roztworu wodorotlenku sodu, badając przy tym od czasu do czasu