3833474193

Destylacja

1.    Odkręcić kurek z wodą i wyregulować szybkość przepływu przez chłodnicę.

2.    Umieścić termometr w górnym szlifie nasadki destylacyjnej. Koniec termometru powinien znajdować się na wysokości bocznego szlifu.

3.    Podłączyć czaszę grzejną do regulatora mocy, a transformator do gniazdka.

4.    Rozpocząć ogrzewanie mieszaniny. Ilość ciepła regulować pokrętłem transformatora. (Szybkość destylacji powinna wynosić ok. 1 mL/minutę). Obserwować powierzchnię cieczy w kolbie oraz temperaturę par wrzenia kolby i nasadki. Przy osiągnięciu temperatury wrzenia pierwszego ze składników mieszaniny słupek rtęci powinien wskazywać temperaturę wrzenia tego składnika mieszaniny. Po oddestylowaniu pierwszego składnika, temperatura układu będzie powoli wzrastać do osiągnięcia temperatury wrzenia kolejnego składnika mieszaniny. Dla każdej frakcji notować początkową i końcową temperaturę wskazywaną przez termometr.

5.    „Przedgon” zebrać w pierwszej kolbie stożkowej. W drugim odbieralniku (kolba stożkowa) zbierać frakcję I - pierwszy składnik mieszaniny. W drugim (frakcja II) -drugi składnik mieszaniny. Po kolejnym wzroście temperatury wymienić ponownie kolbę stożkową i zebrać resztę produktów destylacji (pogoń).

6.    Przerwać destylację, jeżeli w kolbie destylacyjnej pozostaną znikome ilości mieszaniny (ok. 5 mL), przez obniżenie podnośnika i ustawienie regulatora mocy w pozycji zero. Odczekać do momentu wystygnięcia czaszy i kolby destylacyjnej. Odłączyć czaszę grzejną, zakręcić wodę doprowadzaną do chłodnicy. Następnie zdemontować układ destylacyjny i umyć szklane elementy.

7.    Porównać przedział temperatur odbierania poszczególnych frakcji destylatu z wartościami literaturowymi . Sporządzić wykres zależności T_w = f(Vd_est), gdzie T_w to temperatura wrzenia danej frakcji, Vdest - objętość destylatu. Z wykresu odczytać objętość składników mieszaniny destylowanej i obliczyć % skład tej mieszaniny.

Rozpuszczalnik	Temperatura wrzenia. °C
chloroform	61,2
cvkloheksanon	155.7
etanol	78,3
eter dietylowy	34,5
heksan	68,7
metanol	64,7
octan etylu	77,1
toluen	110,6

Źródło: Tablice chemiczne, wyd. Adamantan. 1997

5