22205

W takiej technice można oznaczać w postaci zimnych par: (umieć na egz!)

•    Rtęć w postaci Hg2+ w roztworach po redukcji Sn2+ i wypłukaniu wolnej rtęci strumieniem Ar

•    Rtęć w gazach, w przypadku gdy stężenie rtęci np. w powietrzu jest zbyt małe, można przeprowadzić wstępne wzbogacenie najlepiej na wacie złotej, a następnie przez szybkie ogrzewanie do temp. 700-800K powoduję się desorpcję rtęci z amalgamatu w przepływającym gazie

Monochromatory:

Ich zadaniem jest spektralny rozkład promieniowania elektromagnetycznego, które przeszło przez atomizer.

Monochromator musi skierować przez szczelinę wyjściową do detektora tylko linię rezonansową, która jest absorbowana przez atom w atomizerze, pozostałe długości fali powinny być wyeliminowane.

W atomowej spektrometrii absorpcyjnej stosuje się najczęściej monochromatory typu siatkowego.

Detektor:

Do pomiaru natężenia promieniowania stosuje się fotopowielacze.

Sygnał z fotopowielacza jest wzmocniony, przetworzony i przekazany do miernika.

Analiza ilościowa metodą ASA:

Podstawą ilościowych oznaczeń jest fakt, że absorpcja promieniowania zależy od liczby wolnych atomów w środowisku absorbującym, a liczba ta zależy od całkowitego stężenia analizowanego pierwiastka w próbce.

Wykorzystuje się równanie przedstawiające prostoliniową zależność absorbancji A od stężenia analizowanego pierwiastka w próbce.

ASA jest typową metodą porównawczą a metodyka oznaczeń oparta jest na trzech sposobach postępowania:

•    Metodzie krzywej wzorcowej

•    Metodzie dodatku wzorca

•    Metodzie wzorca zewnętrznego

Metoda dodatku wzorca:

•    Oznaczenie oparte jest na krzywej kalibracyjnej sporządzonej w obecności składników matrycy

•    Wzrastające ilości roztworu wzorcowego są dodawane do kolejnych porcji próbki, przy czym przyjmuje się, że składniki matrycy wpływają w jednakowy sposób na procesy zachodzące w atomizerze.

•    Najczęściej tak dobiera się dodawaną ilość wzorca, aby wprowadzana ilość analitu odpowiadała w przybliżeniu zawartości analitu w próbce, a drugi dodatek był w przybliżeniu dwukrotnie większy

Główne zalety ASA:

•    Bardzo dobra czułość

•    Niska granica wykrywalności

•    Dobra selektywność- określana zdolnością rozdzielczą aparatu

•    Odtwarzalność oznaczeń- zależy od : wstępnej obróbki chemicznej próbki, stabilności techniki pomiarowej, odtwarzalności wytwarzania plazmy

Ograniczenia metody ASA związane są z występowaniem interferencji, które w sposób zasadniczy wpływają na dokładność analizy.

Wyróżnia się 2 grupy czynników zakłócających :

•    Czynniki aparaturowe

•    Czynniki matrycowe