22218

UkJad. ŁVYlQ.tem. .flQH£ yjh

1.    Bardzo podobny do wlotu zimnego z tym, że można go ogrzewać do ok. 300'C w celu odparowania związków, które następnie doprowadza się do źródła jonów za pomocą ogrzewanego przewodu. Aby uniknąć katalizowanego rozkładu próbki lub przegrupowania, wskazane jest wytwarzanie całego układu AGHIS (z ang. All-glass heated inlet system)

2.    Wlot przez septum, składający się z ogrzewanego zbiornika z nierdzewnej stali do którego wprowadza się ciepłe próbki, które odparowane pod niskim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze dyfundują przez układ zaworowy do źródła jonów.

Oba wloty zimny i gorący wymagają próbki w ilości do miligrama.

Wprowadzenie bezpośrednio za pomocą sondy (włącznie do tego miejsca)

Związki, które nie są wystarczająco lotne, aby mogły być wprowadzane przez wlot zimny lub gorący, można umieszczać bezpośrednio w źródle jonów za pomocą sondy przechodzącej bezpośrednio przez próżniową śluzę. Pod niskim ciśnieniem panującym wewnątrz typowego źródła, w którym zachodzi jonizacja elektronami, oraz w wyniku ogrzewania liczne związki stają się wystarczająco lotne, aby mogły dawać dobre widma.

Stosując zmodyfikowaną konstrukcję sondy, można wprowadzając ją nie wprost do źródła, ale tuż nad nim lub jako strumień elektronów używanych do jonizacji.

Wlot przez chromatograf gazowy

Stosujemy, gdy analizujemy mieszaniny związków, a nie jak poprzednio czyste lub prawie czyste związki. Widmo mas mieszaniny jest zwykle zbyt złożone, aby można je było interpretować bez wątpliwości, dlatego wskazany jest rozdział składników mieszaniny przed badaniem metodą spektroskopu mas.

Stosowane są dwie metody połączenia chromatografu z MS:

1.    Należy wprowadzić z chromatografu do spektrometru tylko część próbki, aby nie spowodować przeciążenia układu - uzyskuje się to za pośrednictwem separatorów, gdzie oddziela się z reguły nadmiar gazu nośnego od próbki (stosując np. membrany półprzepuszczalne) i wtedy wprowadza się ją do spektrometru.

2.    Jeżeli w chromatografie gazowym stosuje się kolumnę kapilarną o niewielkim przepływie gazu nośnego, a układ odpompowujący spektrometru masowego ma wystarczającą wydajność, to możliwe jest bezpośrednie połączenie chromatografu masowego ze spektrometrem masowym - są to zazwyczaj chromatografy o wysokiej sprawności i takie połączenia są najczęściej spotykane.

Wlot z roztworów

Połączenie spektrometru mas z przepływającym strumieniem cieczy stanowi pewne techniczne wyzwanie, gdyż niezbędne jest tutaj odparowanie całego eluentu, a następnie usunięcie rozpuszczalnika, zanim rozpuszczona substancja zostanie wprowadzona do źródła jonów i poddana jonizacji w fazie gazowej. Jeżeli nie uda się usunąć nadmiaru rozpuszczalnika to spowoduje to powstanie niedopuszczalnie wysokiego    ciśnienia w źródle jonów.

Termosprej - jedyny szeroko rozpowszechniony interfejs(połączenie między spektrometrem mas i chromatografem) w którym ciecz jest podgrzewana i przepuszczana dyszę, co powoduje wytwarzanie aerozolu. Sam proces rozpylania nosi nazwę nebulizacji. Szybkie pompowanie pozwala na uniknięcie większości rozpuszczalnika, a jonizacja zachodzi w wyniku reakcji chemicznych.

Przepływ ciągły lub dynamiczne bombardowanie szybkimi elektronami - wprowadzenie cieczy do źródła jonów skonstruowanego w ten sposób, że jonizacja zachodzi bezpośrednio z fazy ciekłej. Elektrosprej - polega na wprowadzeniu strumienia cieczy o niewielkim przepływie w silne pole elektryczne pod ciśnieniem atmosferycznym. Pole elektryczne jest wytwarzane przez przyłożenie napięcia 3-6kV między kapilarą, a elektrodą o przeciwnym znaku. Pole powoduje akumulację ładunków w powierzchniowej warstwie cieczy na końcu kapilary, która to warstwa ulega rozerwaniu, a znebulizowana ciecz tworzy strumień naładowanych kropelek. Odparowanie rozpuszczalnika zawartego w kropelkach powoduje ich kurczenie, aż do momentu, w którym siły odpychania kolumbowskiego zbliżą się do poziomu spójności i spowodują ich rozerwanie. Krople mogą w ten sposób ulegać kaskadowemu rozszczepieniu do coraz to mniejszych kropelek, aż do momentu, gdy pole elektryczne na ich powierzchni stanie się wystarczająco duże, aby spowodować desorpcję jonów.

Zasada spektrometru mas w analizie substancji organicznych w pierwszym etapie polega na wytworzeniu jonów tej substancji. Metoda wytwarzania jonów tej substancji może być różna w zależności od sposobu w jakim następuje jonizacja.

We współczesnej spektrometrii mas stosuje sie:

-    jonizację strumieniem elektronów

-    jonizację polem elektrycznym

-    jonizację chemiczną

-    desorpcję polem elektrycznym

-    spektrometrię mas jonów wtórnych