37316

zapobiec wtórnymi zanieczyszczeniom próbki, a także pizeprowadzić rozkład w podwyższonej temp i ciśnieniu, co ma niebagatelne znaczenie dla skrócenia czasu przebiegu procesu.

Temperatury stosowane w trakcie rozkładu na mokro są znacznie niiźsze niż przy rozkładzie na sucho. W związku z tym straty związane z odparowaniem lotnych składników' są niniejsze, jednak, w przypadku rozkładu na mokro dość często nie zachodzi całkowite rozpuszczenie próbki. W czasie rozkładu może wystąpić jedno niepożądane zjawisko, a mianowicie współ strącanie analitow z osadem tworzącym się w mieszaninie utleniającej, używanej do rozkładu. Naczynia, w których wykonuje się rozkład na mokro, powinny być wykonane z materiałów czystych i odpmych chenunicznie. Zazwyczaj zaleca się używanie naczyń i elementów wykonanych z kwarcu.

1. rozpuszczanie w kwasach na gorąco w pizypadku tego typu mineralizacji procedurę rozkładu można łatwo modyfikować, zmieniając np.:

-rodzaj i stężenie dodawanych kwasów'

-kolejność wprowadzania kwasów i utleniaczy -temperaturę procesu mineralizacji -ciśnienei w trakcie prowadzenia rozkładu -czas smineralizacji

2. rozkład w mieszaninach utleniających wspomagany ultradźwiękami ultradźwięki są źródłem dodtkowej energii, pizyspieszającej proces rozkładu. Naczynie reakcyjne z próbka oraz dodaną mieszaniną utleniająca jest umieszczane w łaźni ultradźwiękowej. Ocenia się. że można uzyskać skutek porównywalny z użyciem mikrofal, natomiast koszt dodatkowego wyposażenia jest znacznie mniejszy. W trakci e pro wadzenia procesu rozkładu tą tecluiika zużywa się stosunkwoo niewielkich ilości reagentów, co nie pozostaje bez wpływu na czystość środowiska.

3. rozkład próbek z apomoca prom UV tecluiika rozkładu jest szczególnie przydatna do mineralizacji mat oig rozpuszczonej w wodach i ściekach. Procesy zachodzące podczas mineralizacji te dzieli się na pierwotne i wionie. Do pierwotnych zalicza się procesy wywołane bezpośrednio przez poclUonięta energię .

4. wykorzystanie mikrofal do wspomagania procesu rozkładu próbek na mokro. Rozkład próbki na mokro, polegający na ogrzewaniu z kwaśna mieszaniną utleniająca może tnvać kilka kilkanaście, a nawet kilkadziesiąt godzin ten proces można znacznie pizyspieszyć. stosując dodatkowa mikr ofale jako źrodlo eneigi do rozkładanej próbki.

Skuteczność mineralizacji wspomaganej mikrofalami zalezy częściowo od współczymuka rozproszonego, definiowanego jako stosunek straty dielektrycznej próbki do stałej dielektry cznej próbki Rozkład próbek w naczyniach zamkniętych przy podwyższonym ciśnieniu, w porównaniu z innymi rozwiązaniami technicznymi cliar się zaletami:

-możliwościaosiągnięcia wyższej temp rozkładu, ponieważ przy podwyższonym ciśnieniu rośnie temp wrzenia roztworu

-ograniczonym zużyciem odczyrmikow utleniających

-zmniejszeniem strat lotnych składników' analizowanej próbki

-ograniczeniem kontaktu z toksycznymi i agresywnymi opar ami

-ograniczeniem możliwości zanieczyszczenia wtornego z powietrza atmosferycznego

-znacznym skróceniem trwania operacji rozkładu zalety mikr ofalowej tecliniki:

-stosunkowo krotki czas operacji

-efektywniejsze wykorzystanie dostarczonej do ukł energii

-mniejsze, niż w tecluiice klasycznej, zużycie odczynników

-małe koszty prowadzonej operacji

-obniżanie poziomu zanieczyszczeń ślepej próby

-obniżanie poziomu wtomego zanieczyszczenia rozkładanej próbki

-możliwość automatyzacji procesu

-powtarzalność warunków prowadzenia rozkładu, co w sposob istotny wpływa na zmniejszenie błędu oznaczenia