106296

długości Uli X=500 nm i w oparciu o krzywą wzorcową określić zawartość zelaza(III) w próbce otrzymanej do analizy. Wynik podać w mg

2. Ornat ranie zawartości micd/i(ll)

2.1.    Kotnpleksomclrs cznc oznaczanie Cu*"

Wykonanie oznaczenia

Zebrany w kolbach stożkowych przesącz z pierwsze) części ćwiczenia, po oddzieleniu wodorotlenków glinu i zelaza (pki. 1.1), zawierający jony Cu*, rozcieńczyć w razie potrzeby do około 100 cm', dodać szczyptę wskaźnika -mureksydu l miareczkować mianowanym roztworem F.DTA do zmiany barwy z pomiraitrzowo-rzerwone) (tniskawkowej) na intensywnie fioletową.

W oparciu o otrzymane wyniki miareczkowania, obliczyć zawartość miedzi w próbce otrzymanej do analizy. Wynik podać w mg

UWAGA Mwrkwd. <nli amonowa uli kwasu purpurowego w roztworach ibbo alkalu nrndi (pHy» prrtjoiiir zabarwienie cimraio fiołkowe Ijcrr prrr wnoww pH tupr m frolełowe Kompleks miedłmiirrkiid jetl pomarańczowi. ale im początku mutecrkuwaua rurfwcir mote bsrC K.huiWowł je wjglpii na obecticKC iwrbłetktrgo komplfkui tetra amina mtrdrUlO IV zaleznotc i od llotfl dodawanego w-ikaJnika b«wa mtaeahnnwifgo roztworu mott byf torowa lub pomarańczowa Nale/i wite dodawać muteknd "inur¹"    ¹ obtfrwowaf barwi

roirwom

2.2.    Jodometryrzne oznaczanie Qr'~

Jodomeuycziie oz tuczenie zawartości miedzi opiera się iu reakcji redukcji jonów iniedzi(ll) do miedz 1(1) przy pomocy Jonów Jodkowych:

2Cu^ł ♦ 41 -e i2Cul + l,

(O

Wydzielony jod, w ilości stechiomeuycziue równoważnej oznaczanej miedzi, miareczkuje się mianowanym roztworem nosiarrzanu sodu w obecności skrobi jako wskaźnika:

Miareczkowanie należy wykonać szybko, aby zapobiec utlenianiu Jonów jodkowych ilenem z powietrza do jodu (Jony Cu* katalizują tą reakcję).

Jodorneiryrzneinu oznaczaniu miedzi przeszkadzają substancje mogące utleniać Jodki do jodu np. żelazo (III). Niewielkie Ilości żelaza można maskować fluorkami, większe ilości żelaza (III) oddziela się ekstrakcyjnie lub snąceiuowo. W analizowanym roztworze me powinno być jonów chlotkowych tworzących kompleksy z jonami nuedzi.

Wykonanie oznaczenia

Do kolby stożkowe) odmierzyć 2S.00 cm' analizowanej próbki, rozcieńczyć wodą destylowaną do około SO cm' i dodać szczyptę NaF w celu zamaskowania jonów zelaza(lll). Całość dokładnie wymieszać. Następnie dodać 5 cm' 45% roziwoni KI. Zawartość kolby dokładnie wymieszać I natychmiast miareczkować wydzielony Jod mianowanym roztworom Na.-S.O, do jasno-zółtrgo zabarwienia, dodać I cm’ raz iwom skrobi I szybko dokończyć miareczkowanie (do całkowitego odbarwienia sle roztworu). Ewennulnego. ponownego wystąpienia niebieskiego zabarwienia roztworu po zakończeniu miareczkowania, nie uwzględnia się.

Obliczyć zawartość miedzi w próbce otrzymanej do analizy. Wynik podać w mg.

Porównać wyniki oznaczenia miedzi(ll) otrzymane dwiema metodami 1 przedyskutować przyczyny ewentualnych różnic.

Zagadnienia do kolokwium:

1.    Strącę mowę    metody rozdzielania substancji śladowych

stosowane w chemii analitycznej (teona i przykłady).

2.    Spektrofotomeiiyczne metody oznaczania śladów - metoda krzywej wzorcowe), metoda dodatku wzorca.

3.    Spektrofotometru zue metody oznaczania żelaza.

4    Jodometryczne oznaczanie miedzi

5.    Obliczenia dotyczące kompleksomelrii, jodometni i oznaczeń

spektrofotometiycz nych.

l.iteratura: