plik


ÿþ OZNACZENIE STRATY WODOROWEJ PROSZKU MIEDZI Celem wiczenia jest oznaczenie straty wodorowej (stopnia utlenienia) proszku miedzi wytwarzanego metod elektrolityczn , zgodnie z wytycznymi podanymi w normie PN-80/H-04932. APARATURA a) piec elektryczny o komorze grzewczej poziomej mogcy pracowa w sposób cigBy przy temperaturze do 1200 ºC i zapewniajcy stabilno[ temperatury z tolerancj do 10 ºC. b) rura ceramiczna gazoszczelna o [rednicy wewntrznej 20 do 40 mm i dBugo[ci takiej, aby koDce rury wystawaBy poza piec po okoBo 200 mm z ka|dej strony. c) termoelement odpowiedniego rodzaju w osBonie gazoszczelnej dla zakresu mierzonej temperatury (wg tablicy podanej w PN-80/H-04932) i wskaznik umo|liwiajcy mierzenie temperatury z dokBadno[ci ~ 1,5%, najlepiej z rejestracj temperatury w czasie. d) Bódeczki z materiaBu |aroodpornego i chemicznie obojtnego wobec badanego proszku najlepiej ze spiekanego Al2O3, o wymiarach takich, aby mie[ciBy si w rurze i nie wystawaBy poza stref grzewcz pieca i aby grubo[ warstewki proszku równomiernie w nich rozBo|onego nie byBa wiksza ni| 3 mm, wy|arzone w wodorze do staBej masy. e) wytwornica wodoru f) butla z argonem WYKONANIE OZNACZENIA a) nagrza piec do temperatury wy|arzania (825 ºC i wy|arza proszek miedzi w czasie 30 min. b) zwa|y Bódeczk z dokBadno[ci do 0,001 g. Wprowadzi do Bódeczki 10 g proszku i rozprowadzi go warstewk równomiernej grubo[ci. Zwa|y Bódeczk z proszkiem z dokBadno[ci do 0,001 g c) rozpocz przepuszczanie argonu przez rur ceramiczn. Prdko[ argonu w strefie chBodnej rury powinna wynosi nie mniej ni| 2,5 cm/s. Po 1 min wprowadzi Bódeczk do [rodkowej cz[ci pieca i przepuszcza argon przez nastpn 1 minut. 2 d) rozpocz przepuszczanie wodoru przez rur ceramiczn i wstrzyma przepuszczanie argonu. Prdko[ wodoru w strefie chBodnej rury powinna wynosi nie mniej ni| 2,5 cm/s. Utrzyma temperatur pieca i przepByw wodoru przez 30 min. e) rozpocz przepuszczanie argonu przez rur ceramiczn i wstrzyma przepuszczanie wodoru. Po 2 min. przesun Bódeczk do strefy chBodnej. f) odczeka do ochBodzenia Bódeczki w rurze przy przepuszczaniu argonu do temperatury 35 ºC. Przenie[ Bódeczk do eksykatora i odczeka do ochBodzenia jej do temperatury pokojowej. Zwa|y Bódeczk z dokBadno[ci do 0,001 g. Schemat aparatury do oznaczania straty wodorowej 1-piec, 2-rura, 3-termoelement, 4-Bódeczka, 5-rotametr, 6-zawór, 7-palnik gazowy OBLICZANIE WYNIKÓW Strat wodorow (X) w procentach nale|y obliczy z dokBadno[ci do 0,01% ze wzoru: m 2 -m 3 X = ¾ð¾ð¾ð * 100 m 1 2  m m - masa Bódeczki [g] 1 m - masa Bódeczki z proszkiem przed wy|arzaniem [g] 2 m - masa Bódeczki z proszkiem po wy|arzaniu [g] 3 Dopuszczalne ró|nice pomidzy wynikami dwóch równolegBych oznaczeD nie powinny przekracza 0,04%, gdy strata wodorowa jest mniejsza ni| 0,8% i nie powinny przekracza 0,05%, gdy strata wodorowa jest równa lub wiksza ni| 0,8%. Wynik. Za wynik nale|y przyj [redni arytmetyczn wyników z 2 równolegBych oznaczeD podan z dokBadno[ci do 0,02% dla warto[ci ni|szych i równych 0,8% oraz z dokBadno[ci do 0,05% dla warto[ci wy|szych ni| 0,8%. 3 PORÓWNANIE STRATY WODOROWEJ Z ZAWARTOZCI TLENU. Strata wodorowa okre[la w przybli|eniu zawarto[ tlenu. Czynniki, które wpBywaj na to, |e strata wodorowa nie jest równa zawarto[ci tlenu s nastpujce: ·ð strata wodorowa nie obejmuje tlenu zawartego w postaci tlenków takich jak: SiO2, Al2O3, MgO, CaO, BeO, TiO2, które nie ulegaj redukcji w czasie próby ·ð strata wodorowa obejmuje wilgo i wglowodory zawarte w proszku ·ð strata wodorowa obejmuje gazy zaabsorbowane, które mog by obecne w proszku i które uwalniaj si w czasie ogrzewania; s to ilo[ci praktycznie pomijalne ·ð strata wodorowa obejmuje metaloidy inne ni| tlen, które s obecne w proszku i które w warunkach okre[lonych norm ulegaj cz[ciowemu lub caBkowitemu wyeliminowaniu, w wyniku tego, |e s lotne albo na skutek tego, |e reaguj z wodorem lub tlenkami obecnymi w proszku tworzc lotne zwizki; przykBadem metaloidów tego rodzaju mo|e by wgiel, azot, fosfor i siarka; (odejmujc od wyniku oznaczania straty wodorowej proszku |elaza lub stali stopowej ubytek zawarto[ci wgla w próbce w czasie wy|arzania, wynik oznaczania staje si bardziej zbli|ony do wyniku oznaczania tlenu w próbce). ·ð strata wodorowa obejmuje metale obecne w proszku, które s lotne w warunkach okre[lonych w próbie i które SA cz[ciowo lub caBkowicie eliminowane w czasie próby; przykBadem tych metali mo|e by oBów, cynk i kadm. ·ð je|eli proszek zawiera wgiel, strata masy w czasie próby mo|e obj tlenki, które w warunkach próby ulegaj redukcji przez wgiel np. Cr2O3 i MnO ·ð proszki zawierajce mangan i (lub) chrom albo inne pierwiastki majce du|e powinowactwo do tlenu mog ulec utlenieniu w czasie próby pod wpBywem atmosfery pieca lub w wyniku redukcji tlenków mniej trwaBych. W przypadku szczególnym to utlenienie mo|e doprowadzi do warto[ci ujemnej straty wodorowej, tzn. do zwikszenia masy w czasie próby. Sprawozdanie: 1. Opisa proces oznaczenia straty wodorowej dla proszku miedzi 2. Przedstawi schemat aparatury do oznaczenia straty wodorowej 3. Obliczy strat wodorow dla proszku miedzi 4. Wnioski

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Cwiczenie nr Analiza ilosciowa Alkacymetria Oznacznie weglanow i wodoroweglanow
oznaczenia lamp
654 Podział zysku i pokrycie straty za 2009
Ogniwa wodorowe
Klasyfikacja i oznaczenie niebezpiecznych substancji chemicznych
Oznaczenie przewodów Rav4 1996 2004
Wzor 28 Przyklady oznaczen podm[1] SP i JST 4s
stratygrafia
Oznaczanie składu granulometrycznego analiza sitowa
Krzysztof Fokt Etniczna stratygrafia, u źródeł zachodniej połowy Słowiańszczyzny
BARDZO WAŻNE !!!! Straty z funduszy inwestycyjnych odlicz sobie w PIT
Calki oznaczone i niewlasciwe grupa 3

więcej podobnych podstron