6827068664

Analiza wybranych tworzyw sztucznych za pomocą technik spektroskopii w podczerwieni.

1.    Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia był pomiar widm IR dla próbek różnych polimerów (polietylenu, polipropylenu i polistyrenu), niepostarzonych (próbka odniesienia) i postarzonych po różnym czasie. Pomiary przeprowadzono trzema różnymi metodami: ATR, PAS i pSR. Na podstawie widm określono drgania charakterystyczne łańcucha głównego polimerów oraz drgania pochodzące od podstawników (analiza jakościowa); przeprowadzono też analizę ilościową, w celu określenia ilości występujących grup funkcyjnych (wyłącznie dla polipropylenu).

2.    Opis metody i urządzeń pomiarowych

Materiały, polietylen (torebka foliowa), polipropylen (próbka niepostarzona, próbki postarzone o 7, 14 i 21 dni na mokro i na sucho), polistyren (próbki postarzone o 7 i 14 dni na mokro i na sucho).

Urządzenia pomiarowe: spektrometr IR Thermo-Nicolet 6700 z przystawkami Specac Golden Gate (do pomiarów ATR), Gasera PA301 (do pomiarów techniką fotoakustyczną) oraz mikroskop IR Thermo-Nicolet Centaurps (do pomiarów techniką pSR).

Procedura wykonania:

1)    Pomiar metodą ATR:

a.    wyczyszczono acetonem oba kryształy (diament i szmaragd) przystawki ATR

b.    zmierzono widmo tła na otwartej przystawce

c.    umieszczono próbkę na krysztale, opuszczono i dokręcono mostek przystawki

d.    zmierzono widmo próbki

e.    usunięto próbkę z kryształu, przemyto kryształy acetonem

2)    Pomiar metodą PAS:

a.    we wnętrzu przystawki PAS umieszczono uchwyt zawierający czarny standard i za pomocą dźwigni zamknięto całkowicie przedział próbek przystawki

b.    zmierzono widmo standardu

c.    wyjęto uchwyt ze standardem

d.    włożono próbkę do uchwytu przeznaczonego do próbek i za pomocą dźwigni zamknięto przedział próbek przystawki

e.    odkręcono przepływ helu i poczekano do jego ustabilizowania się

f.    otworzono częściowo przedział próbek przystawki, by był przedmuchiwany helem (2-3 min)

g.    zamknięto przedział próbek oraz dobrano maksymalne ustawienie przedwzmacniacza przystawki

h.    zmierzono widmo próbki

i.    ustawiono wzmocnienie przedwzmacniacza na minimum, zamknięto przepływ helu i wyciągnięto uchwyt z próbką

3)    Pomiar metodą SR:

a. wyczyszczono acetonem złote lusterko i umieszczono je na stoliku mikroskopu

1