6830719200

Elektroda szklana ES: powszechnie stosowana do oznacza-nia pH; składa się z rutki szklaną zakończoną cienkościenną bańką ze szkła, składającą się z membrany szklaną znajdującą się między dwiema warstwami szklą uwodnio-nego; wewnąfz tutki znajduje się elektroda odniesienia -chlorosiebno-wa w roztworze 0.1M HCI (jest od-wracakia wobec Cl^-, mamy też stałą aktywność jonów wewnątrz bańki). Mechanizm powstawania różnicy potencjałów: na granicy faz: mem-brana szklana -r-r zaw. H^ł zachodzi reakcja wymiany jonową: Na*_t«H„) +HVr)“ NaV) ⁺ H^ai*,). Reakąa ta zachodzi po obu stronach membrany, co implikuje powstawa-nie 2 potencjałów granicznych; akt. H^ł w r-rze wew. jest stała, więc po-tencjał ES zależy od akt. H* w r-rze badanym. Mierząc SEM ogniwa złożonego z ES (wskaźnikowej) i el. Porównawczej można wyznaczyć akt. H*.

Rodzaje Eleklr: ze wzglę-du na mechanizm dzielimy je na:

1 rodzaju: odwrac. względem kat., są zbudowane z metalu zanurzonego w r-cze zaw. jego kat. 2 rodzaju: adwrac. względem anionu: metal pokryty r.rozp.sdą zanurzony w r-rze bd.razp.sdi zaw. wspólny anion np.: Ag/AgCI/KCI. 3 rodzaju: od-wrac. względem wsp. kafonu: metal polayty warstwą lr.rozp.sdi tego metalu oraz warstwę nieco lepiej rozp. soli zawierającą ten sam anion. redox: elektrody z obąęłny-ch metali zanurzone w r-rze zaw. subsŁ w termie ud. i zredukowaną np. chinhydrynowe.

Pol.arngrafia: jest to metoda elektrochemiczna pdegają-ca na badaniu zależności piądu elek-trycznego od pot Kroplowej El. Rtęciową (el. pracującej). Techniki:

-pd. kłasyczna-sfałopr.ądcwa(DCP)

-pd. zmiennopr.-sinusoidaIna(ACP)

-pd. zmiennopr.-prostokąfaa -pd. pulsowa normalna (NNP)

-pd. sekwencyjna. Wykresem zale-żnośd l(U) jest krzyw® pd. E¹/* (pot. półfałi) jest charakterystyczny dla jonu, I rozkładowy zależy od stężenia. Elektrolit podst. zawiera 100* nadmiar bdb. przewodzących jonowo subst. (dzięki temu depdar-yzalor zbliża aę do dektrody -tylko dzięki dyłuzf), subst. obniżające napięde powierz, (żelatyna), ew. subst kampleksujące pozwalające narozdzidenie (lub maskowanie) blisko położonych sygnałów.

KB: Konduktometia bezpośrednia: metoda pdega na bezpośredni!! pomiarze przew.odn-ośd r-ru. Opiera się na driew/ej zależności przew. od stężenia. Sto-suje się do tech. kontroi wody dest, ścieków, zaw. O2 w wodzie, H2O w dałach st

Abs.orpcypia Spektrometria Ato-mowa: jest metodą analityczną opar-tą na zjawisku abs. prom. dektrom-agnet. przez wdne atomy. Liczba wa w plazmie jest -stęż r-iu bada-nego. W plazmie subsL ulegają roz-padowi do wa. W wyniku abs. prom. elektromagnet. przez wa. na-stępuje prząśde ich d. wal., z poz. podst. na poz. wzbudzony. Powrót na poz. podst. powoduje emisję kwantu prom. Im większa energia padającej fal, tym więcej obserwuje się różnych liii spektralnych. Naj-niższy poz, na który może przejść dktr. to poz. rezonansowy. Lilie at mająkszfałt krz. Gaussa POWST. MDMA E1JEKTR-OSCYL

En. cząsteczki składa się ze skwantowanych energi: Eed-Ecnd-Era. W wyniku absorpcji prom. elektramagnet. przez cząsteczki następuje wzbudzenie odpowiednich poziomów energii a elektem mierzonym jest widmo.

>pod wpływem prom z zakresu mikrofal i dalekiej IR nast. wzbudzenie rotacyjnych poziomów energii >wzbudzenie oscylacyjnych poz. en. następuje pod wpływom prom. IR >wzbudzenie elektronowe- prom. UV-VIS i bliska IR ZASADA DZIAŁANIA PH-METRU

Współczesne pH-melry są konstruowane na u W. scalonych. pH-metr jest najbardziej rozpowszechn. przyrządem do pomiaru SEM ogniw®.

Mierniki te zawierają wzmacniacz sygnału mierzonego napięaa dając proporcjonalne do sygnału:

>wy chylenie wskazówki miernika

>zapis sygn.-wychylenie na taśmie rejestrującej.

SPOSOBY ROZDZIELANIA W SPEKTRO. MASOWEJ

1. analizator maonetyczny-

jony z komory przyspieszającą przech. przez szczdiię wrąśaową i dochodzą do analizatora umieszczonego w pdu magnet 2„analfcat«y z.podwóyiyni ogniskowaniem-jony najpierw przechodzą przez sektor dektrostat

gdzie u zyskują odpowied. prędkość, a następnie przez sektor magnet, gdzie następuje zmiana kierunku toru jonów

3- analizałor czasu przdolu -rozdział ionów nasL na skutek różnic w czasie potrzebnym do przelotu jonów od komory jonizacyjnej do detektora

4- kwaritupaIowv(*?1 spdętrometr masowy

-podst. częścią są dwie dektrody ułożone równdegle, pomiędzy te dektr. wprowadzany jest strumień jonów.

ZJAWISKA ZACH. W SPEKTRO. EMISYJNEJ

Emitowane prom. subst. wzbudzoną przech. przez ukł. optyczny gdzie ulega rozproszeniu. Promień, rozproszone zostaje zarejestrowane na kliszy totogral. Wywołana kiszą przedst. obraz widma w posfad zaczernionych linii. Dzięki powsfałyrr liniom możemy zidentyfikować subst badaną. Na począł:u próbka przech. w stan pary pod wpływem dostarczoną en. Następnie próbka ulega dysocjacp termiczną, wtedy cząst rozpadają się na atomy lub jony poszczególnych pierwiasłeów. Wzbudzone d. powracając do stanu podst. emitują nadmiar energii.

ZAS. DZIAŁANIA APARATU ORSATA

Działanie aparafa Orsala pdega na kdąnym absorbowaniu skład, mieszaniny w naczyniach absorpcyjnych A-C. Po absorpcp skład, pozosteły gaz jest zasysany przez odp. usfawienie zbiornika do biurely. W bij recie mierzy np. objętość gazu po absorpcji W edu wydim ii owania wpływu zmian na pomiar -biuretę umieszcza się w płaszczu wodnym, służącym jako termostat -A-kolumna absorpcyjna I zawiera roztw. 50% KOH -B—II zaw. 40% KOH i 20% roztw.

-C—III zaw. 25% NH<CI i 20% CuCb do pochł. CO.

W naczyniach absorpcyjnych znajdują się rurki szklane zwiększające pow. z ełcnięda gazu z roztworem. Są tekże aparaty Orsata, w których można umieśdć więcą niż 3 skład, gazowe.

JONIZACJA W SPEKTRO. MAS. l.ionizada strumieniem eleklr.:

cząsteczki analizowanej subst. gazowej są bombardowane strumieniem dekr. emitowanych przez katodę. El. kierowane są w poprzek komory i ulegają przyspieszeniu wskutek zastosowania odp. napięcia 5-100 V

2. jonizaqa polem dek tycznym: między katodą i anodą wytwarza się pole dektr. o dużym gradiencie 10'-10⁸ V*cm^-1 zddne do usunięcia el. z gazow/ą cząst. organ.

3-jonizatja chem.: wvst. w wyniku reakcji jon-cząst. z zastosowaniem gazu pomocniczego (CH₄):

CH₄+d=CH ^’+2d

CH CH₄==CH ^+CH3"

CH ^"+M=CH₄+MH^ł

4. desorpcja polem d:

próbka jest umieszczona na powierzchni elektrody (EMITOR) w wyniku działania ulega desorpcji i jonizacji

5. g3ektcmelria mas, jonów wtórnych, metoda jonizacj dał stałych

6. b«nbanlowanie szybkimi alaiianil o dużej energi (Ge, Ar, Xe)

7. jonizaqa w isrnef?)

fi.ionizada w indukcyind sprężoną ptazmieflCPł 9.dektrono/pvlanie

przeprowadzenie jonów z roztw. do gazu 1Q jonizacja, wwyniku absorpcji benzatuC?)

NA CZYM POLEGA ZJAWISKO ABS. UV-VtS7

Gdy promieniowanie przechodzi przez śród. w którym znajdują się atomy pewnego pierwiastka to wwyniku zderzeń fotonów prom. z tymi atomami zachodzi zjawisko absorpcf. Jeżdi foton prom. o częstośd v spofca atom obojętny znajdujący się na podst. poziomie energet. E_P to w wyniku absorpcp fotonu poziom energeL atomu wzrośnie i będzie wrynosił Ep+hv, gdzie h jest stałą Plancka. Nowy stan energet odpowiada wzbudzonemu stanowi o en, E_K=Ep+hv SPOSOBY ATOMIZ ACJIW ASA