��Synteza i technologia [rodk�w leczniczych
Synteza i technologia [rodk�w leczniczych
1. Operacje fizyczne oraz aparaty i urzdzenia stosowane do ich przeprowadzania
a) rozdrabnianie
b) mieszanie
c) zat|anie roztworu
d) suszenie [rodk�w leczniczych
e) destylacja
f) filtracja
g) ekstrakcja
h) krystalizacja
2. Jednostkowe procesy chemiczne
a) chlorowcowanie
b) diazowanie
c) aminowanie
d) redukcja
e) utlenianie
f) estryfikacja
g) hydroliza
3. Sposoby produkcji w przemy[le wybranych przedstawicieli [rodk�w leczniczych.
Aparaty i maszyny przemysBu farmaceutycznego
Maszyny i aparaty przemysBu chemicznego Niewiadomski
ROZDRABNIANIE
Czynno[ czsto stosowana w toku produkcji [rodk�w leczniczych, zwBaszcza wtedy gdy mamy
prowadzi reakcje w ukBadach niejednorodnych. Wtedy przebieg procesu zale|y od wielko[ci powierzchni
zetknicia si substrat�w. Polega na zmniejszaniu wymiar�w bryB, a zwikszaniu ich ilo[ci i zwikszaniu
caBkowitej powierzchni ciaBa rozdrabnianego.
Przy rozdrabnianiu stosujemy r�|ne maszyny rozdrabniajce i osigamy r�|ny stopieD rozdrobnienia.
StopieD rozdrobnienia jest to stosunek [rednicy lub dBugo[ci krawdzi bryB ciaBa przed rozdrobnieniem do
[rednicy lub dBugo[ci krawdzi najmniejszych bryB po rozdrobnieniu.
D
n =
d
Rozdrobnienie wymaga du|ej ilo[ci energii Istniej dwie teorie okre[lajce zale|no[ midzy ilo[ci
zu|ywanej energii a stopniem rozdrobnienia.
1. Teoria Kicka dotyczy wstpnego rozdrobnienia
M�wi, |e ilo[ zu|ytej energii w przypadku wstpnego rozdrobnienia zale|y wprost proporcjonalnie od
granicy wytrzymaBo[ci materiaBu ulegajcemu rozdrobnieniu, odwrotnie proporcjonalnie od moduBu jdra i
wprost proporcjonalny do r�|nicy midzy objto[ci pocztkow i koDcow ciaBa rozdrabnianego.
2
�
max
� = (V - v)
2E
2. Teoria Rittengera dotyczy rozdrabniania drobnego
Ilo[ zu|ywanej energii jest wprost proporcjonalna do przyrostu powierzchni ciaBa.
Jest sBuszna wtedy gdy rozdrabniamy ciaBo na du| ilo[ drobnych czstek. Proces ten oparty jest na
[cieraniu i zu|ycie energii jest wiksza (dochodzi zu|ycie energii na tarcie).
- 1 -
Obydwie teorie nie pozwalaj nam dostosowa si do rozwizaD praktycznych. Zawsze zu|ycie energii
przy rozdrabnianiu jest wiksze, gdy chcemy otrzyma produkt drobniejszy. Dlatego wa|ne jest okre[lenie
koniecznej wielko[ci stopnia rozdrobnienia.
Rozdrobnienie uzyskuje si przez:
1) zgniatanie
2) uderzanie
3) rozrywanie
4) rozBupywanie
5) Bamanie
6) [cieranie
MateriaBy mikkie i wB�kniste najlepiej przez [cieranie.
Przy wyborze sposobu rozdrabniania bierze si pod uwag wBasno[ci fizyczne i chemiczne
rozdrabnianego materiaBu.
Maszyny stosowane do rozdrabniania dzielimy na:
1) sBu|ce do rozdrabniania wstpnego
2) sBu|ce do rozdrabniania [redniego
3) sBu|ce do rozdrabniania drobnego
4) sBu|ce do rozdrabniania koloidalnego
5) o specjalnym typie rozdrabniania
Ad. 1)Rozdrabnianie wstpne podziaB bryB o [rednicy od 6-100cm na bryBy mniejsze. Dokonuje si przez
uderzanie i rozBupywanie. PrzykBad maszyny: Bamacz szczkowy.
Zasada dziaBania podobna do dziaBania dziadka do orzech�w. SkBada si z 2 szczk. Jedna jest
ruchoma, druga nieruchoma. Szczka ruchoma otrzymuje napd poprzez koBo i w ten spos�b nastpuje
rozdrabnianie. Aamacz szczkowy sBu|y do rozdrabniania materiaB�w twardych.
Ad. 2)Rozdrabnianie [rednie w toku tego rozdrobnienia z bryB o [rednicy 3-6cm otrzymuje si bryBy o
[rednicy 0,5-10mm maszyna: gniotowniki obiegowe. SkBada si z 2 ci|kich k�B toczcych si po misie
przy czym koBa te wykonuj ruchy dokoBa wBasnej osi poziomej, a misa wykonuje ruchy obrotowe.
walce
misa
zgarniacze
- 2 -
Drugie urzdzenie: mByn walcowy.
MByn skBada si z 2 walc�w obracajcych si w kierunkach przeciwnych z tak sam prdko[ci lub z
r�|n szybko[ci. W drugim przypadku opr�cz rozgniatania dochodzi rozcieranie. StopieD rozdrobnienia
mo|na regulowa za pomoc r�|nego odstpu midzy walcami.
LEJ ZASILAJCY
WALCE
SPR{YNA
Trzeci rodzaj: dezintegratory i dysmembratory.
Zasada dziaBania dezintegratora polega na tym, |e w jego obudowie zaopatrzonej w lej, kt�rym
wprowadza si materiaB s dwie tarcze szybkoobrotowe osadzone na dw�ch osobnych waBach. Tarcze
te zaopatrzone s w kilka rzd�w promienisto uBo|onych prt�w. Prty te s ze stali, a uBo|one w ten
spos�b, |e prty jednej tarczy wchodz miedzy prty drugiej. Tarcze obracaj si w przeciwnych
kierunkach wskutek czego szybko[ ich wzgldem siebie jest podwojona.
Dysmembratory r�|ni si tym, |e maj jedn tarcz ruchom, a drug nieruchom.
Ad. 3)Rozdrabnianie drobne (mielenie) polega na uzyskiwaniu czstek o [rednicy poni|ej 0.5mm.
Urzdzenie: mByn tarczowy.
Posiadaj one 2 tarcze, kt�re w obudowie umieszczone s poziomo albo pionowo. Te mByny to inaczej
|arna. Najcz[ciej jedna tarcza ruchoma, druga nieruchoma.
Drugie urzdzenie: mByn pier[cieniowy
Rozdrabnianie zachodzi tu przez zgniatanie i rozcieranie. SkBada si z pier[cienia i umieszczonych w
nim 3 walc�w, z kt�rych g�rny posiada napd, a dwa dolne obracaj si swobodnie, bo maj Bo|yska
ruchome, a za pomoc spr|yn dociskane s do pier[cienia. Wskutek tarcia walec g�rny porusza
pier[cieD, a ten wprowadza w ruch pozostaBe dwa walce. Pier[cieD speBnia te| rol sita.
walec g�rny
1
2
3
1, 2, 3 - spr|yny dociskajce
walce dolne
Trzecie urzdzenie: MByn pier[cieniowo-kulowy
Zbudowany ze stalowego pier[cienia, w kt�rym wiruj kule prowadzone prowadnicami. Dociskane s do
gBadzi pier[cienia dziki sile od[rodkowej. MateriaB rozdrabniany, zmielony jest przekazywany z
pier[cienia g�r do separatora i tutaj oddzielane s czstki zbyt du|e i zwracane z powrotem do
pier[cienia.
- 3 -
kule wirujce
prowadnica
pier[cieD
Czwarte urzdzenie: bbnowy mByn kulowy
SkBada si z bbna obrotowego, wewntrz kt�rego s kule, kt�re zajmuj okoBo 20-40% pojemno[ci
bbna. One mog ze stali, porcelany, kamienne lub odpowiednio twardego tworzywa.
StopieD rozdrobnienia materiaBu w tym mBynie zale|y od wielko[ci kul. Im mniejsze kule tym wiksze
rozdrobnienie materiaBu.
DziaBanie polega na rozbijaniu, zgniataniu i [cieraniu. Czynno[ci te s wykonywane w wyniku
podnoszenia si i opadania kul wraz z materiaBem. Podczas obrotu bbna materiaB rozdrabniany i kule
s pod dziaBaniem dw�ch siB ci|ko[ci i od[rodkowej. Gdy siBa ci|ko[ci jest znacznie wiksza od siBy
od[rodkowej to kule nie osigaj najwy|szego poBo|enia i rozdrobnienie jest niecaBkowite.
kule rozdrabniajce
materiaB rozdrabniany
Tak nale|y dobra wielko[ siB aby kule po osigniciu najwy|szego punktu spadaBy pod wpBywem siBy
ci|ko[ci.
siBa ci|ko[ci :
Q = mg
siBa od[rodkowa:
mv2
Fr =
r
Na wielko[ siBy od[rodkowej wpBywamy przez regulowanie szybko[ci obrotu bbna.
23 28
n = do n = D [rednica bbna; n szybko[ obrotu bbna
D D
Zalety bbn�w:
" szeroka skala przemiaBu
" mo|liwo[ zastosowania r�|nych tworzyw
" niewra|liwo[ urzdzenia na ciaBa obce
MByny kulowe wibracyjne wystpuj kule ale brak jest ruchu obrotowego, materiaB rozdrabniany jest dziki
ruchowi drgajcemu. Wystpuje zgniatanie i [cieranie. WypeBnienie mByna kulami dochodzi do 80% objto[ci
bbna. Te mByny maj bardziej ograniczon skal stopnia rozdrobnienia. Za ich pomoc nie mo|na
rozdrabnia zbyt grubego materiaBu. MByny te pracuj okresowo co powoduje straty czasowe
nieopBacalno[.
Stosuje si wtedy, gdy mamy rozdrobni materiaB cenny.
- 4 -
Ad. 4) MByny koloidalne stosowane s do rozdrabniania substancji do ma[ci, emulsji i lek�w w postaci
koloidalnej. Zrednica czstek uzyskiwanych w wyniku rozdrobnienia w tym mBynie dochodzi poni|ej
0,1mikrona. S dwa rodzaje mByn�w koloidalnych.
" mByny koloidalne uderzeniowe
" mByny koloidalne trce
Zasada dziaBania uderzeniowego opiera si na uderzaniu stalowych palc�w po cieczy nie[ci[liwej z
zawiesin ciaBa staBego. Palce te s umieszczone na stalowych tarczach, a szybko[ obwodowa teraz
dochodzi do 190 m/s
palce stalowe
tarcza obrotowa
(v=190m/s)
odpByw
dopByw zawiesiny
Rozdrabnianie w mBynach trcych zachodzi w misie w kt�rej jest wirnik obracajcy si z szybko[ci 10-
20tys. obrot�w na minut. Midzy mis a wirnikiem jest maBa szczelina wielko[ci 0,025mm i wtedy ciecz z
zawiesin wcigana jest przez wirnik do tej szczeliny, w niej rozcierania i po roztarciu wpBywa z mByna
przewodem odprowadzajcym.
Krajalnice w przemy[le zielarskim rozdrabnianie polega na tym |e surowiec ro[linny rozciera si
no|ycami na sieczk. No|e porusza si za pomoc koBa albo walca obrotowego.
Wilki zasada dziaBania analogiczna do dziaBania maszynki do mielenia misa.
Mieszanie ma znaczenie w przypadku nadawania [rodkom leczniczym odpowiedniej postaci leku.
Stosuje si je przy ogrzewaniu, rozpuszczaniu ciaB staBych, ekstrakcji. Mo|e ono dotyczy ciaB staBych (wtedy
zale|y od ci|aru wBa[ciwego cieczy, lepko[ci, temperatury ciecz, wzajemnej rozpuszczalno[ci cieczy).
Mieszanie wymaga zu|ycia energii w zwizku z tym nale|y okre[li konieczny stopieD wymieszania.
W zale|no[ci od stanu skupienia mieszanych ciaB stosujemy r�|ne urzdzenia:
a. bbnowych
b. spiralnych
c. tarczowych
Mieszanie mo|na przeprowadzi sposobem:
a. cigBym
b. p�BcigBym
c. okresowym
Mieszarki bbnowe w nich na r�wnomierno[ mieszania opr�cz wBa[ciwo[ci ciaB staBych jak:
" stopieD rozdrobnienia,
" wilgotno[,
" ci|ar wBa[ciwy,
" higroskopijno[,
maj r�wnie| wpByw:
" stopieD napeBnienia bbna,
" liczba obrot�w bbna na minut,
" czas mieszania
Optymalne wypeBnienie bbna 25-30%. Wtedy wydBu|anie czasu mieszania ma korzystny wpByw na
r�wnomierno[ mieszania.
- 5 -
Ka|da mieszanka ma swoj optymaln ilo[ obrot�w na minut, zale|y ona od [rednicy bbna. Zale|no[ t
przedstawia wz�r
20 30
n = do n = n ilo[ obr/min ; D [rednica bbna
D D
Mieszanie w mieszarkach bbnowych polega na podnoszeniu materiaBu na pewn wysoko[
i zsypywaniu go. Czsto w tych mieszarkach s przegrody.
przegrody
materiaB
- 6 -
Do mieszania ciaB plastycznych powstaBych przez zmieszanie ciaB staBych z maB ilo[ci cieczy stosuje si
zagniatarki. Urzdzenia te musz mie bardzo mocn budow.
poprzeczki wzmacniajce
waB obrotowy
koryto
Na poziomym wale obrotowym s skrzydBa wzmocnione poprzeczkami. Umieszczone to jest
w korycie. W czasie obrotu materiaB przerzucany jest z jednej strony waBu na drug i jednocze[nie rozrywany
przez skrzydBa.
Do produkcji ma[ci stosuje si zagniatarki walcowe. Posiada one mog 2 lub 3 walce umieszczone
pitrowo bdz na jednym poziomie. Masa jest zagniatana i mieszana midzy walcami.
MIESZANIE CIECZY
Do tego stosuje si mieszadBa:
a. Bopatkowe
b. [migBowe
c. [rubowe
d. turbinowe
Ad a) Maj Bopatki osadzone na wale poziomym lub pionowym. Czstki cieczy mieszanej s odrzucane w
kierunku [cian naczynia wznoszc si do g�ry i opadajc. MieszadBa te wprawiaj ciecz w ruch wirowy,
kt�ry zmniejsza efektywno[ mieszania. Zapobiega si temu stosujc nieruchome Bopatki w mieszalniku
Bamacze(Bami wir cieczy).
Mieszalniki Bopatkowe:
waB
najprostszy
Bopatka
Bamacze
Bapa
Nie nale|y stosowa zbyt dBugich Bap. DBugo[ zawarta powinna by midzy 0,2 0,35 [rednicy
mieszalnika. Szeroko[ Bapy ma niewielki wpByw na wielko[ intensywno[ci mieszania. Intensywno[
mieszania wzrasta ze wzrostem szybko[ci obrotu.
Ilo[ Bopatek ma maBy wpByw na intensywno[ mieszania. Gdy zamiast 2 zastosujemy 4 to
intensywno[ mieszania wzro[nie o 2%.
Mog mie ksztaBt:
" ram ramowe,
" kotwicy kotwiczne,
" tarczy tarczowe.
- 7 -
waB
waB
rama
rama
Bamacze
Tarczowe sBu| do mieszania cieczy nie rozpuszczajcych si w sobie. Mieszalniki tarczowe s
wolnoobrotowe i nadaj si do mieszania cieczy o maBym ci|arze wBa[ciwym.
Tarcza
PBaszcze
Kiedy musimy miesza du| ilo[ osadu z ciecz a nie wystarczaj zwykBe mieszadBa stosuje si
mieszadBa planetarne. Ruch jego zachodzi wok�B osi poziomej i pionowej.
waB
mieszadBa
Jest to mieszadBo wolnoobrotowe.
- 8 -
Ad b) ZmigBowe (propelerowe) zbudowane ze [migieB (skrcone Bopatki o r�|nym nachyleniu). Nadaj
one cieczy ruch wok�B osi obrotu i w zale|no[ci od skrtu wypychaj one ciecz do g�ry (prawe [migBo)
lub spychaj do doBu (lewe [migBo). Prawe [migBo umieszczamy blisko dna, a lewe bli|ej powierzchni
cieczy. MieszadBa te s kr�tsze od Bopatkowych, mog mie wiksz szybko[ obrotow 200-1800
obr/min. Nie nadaj si do mieszania cieczy lepkich i gstych.
Ad c) Zrubowe do cieczy lepkich i gstych.
Zrubowe skBadaj si z nieruchomej rury cyrkulacyjnej wewntrz kt�rej obraca si [ruba nadajca cieczy
ruch albo z doBu do g�ry albo odwrotnie w zale|no[ci od skrtu [ruby.
rura cyrkulacyjna
[ruba
Ad a) Turbinowe do otrzymywania emulsji cieczy zawierajcych du| ilo[ zawiesiny; skBadaj si
z wirnika poruszanego z du| szybko[ci 400 200 obr/min.
DopByw cieczy l|ejszej
DopByw cieczy ci|szej
Mieszanie gaz�w:
1. gaz + gaz
2. gaz + ciecz
3. gaz + ciaBo staBe
Gaz + gaz - samorzutnie dyfuzja; w celu przyspieszenia stosuje si wentylatory i dmuchawy.
Gaz + ciecz - beBkotki; najprostsza to rura, w kt�rej s maBe otworki (musz by r�wne). Od wielko[ci
otwork�w zale|y wielko[ powierzchni zetknicia si fazy gazowej z ciekBa im mniejsze otworki tym
powierzchnia wiksza. Przy u|yciu spr|onych gaz�w w beBkotkach mo|na za ich pomoc miesza 2 lub
wicej cieczy. BeBkotki stosuje si te| do mieszania cieczy z osadami.
- 9 -
doprowadzenie gazu
beBkotka
wycicia beBkotki
EKSTRAKCJA
Polega na tym, |e mieszanin ciaB poddaje si dziaBaniu odpowiedniego rozpuszczalnika. Celem jej jest
wydzielenie z tej mieszaniny w postaci roztworu skBadnika, kt�ry si w dobranym do ekstrakcji
rozpuszczalniku rozpuszcza Batwiej od innych skBadnik�w. Ekstrakcji mo|na poddawa ciecze i ciaBa staBe.
Je[li ekstrakcj ciaB staBych prowadzimy za pomoc wody to jest Bugowanie.
Mieszanina ciaB poddawanych ekstrakcji to surowiec, ciaBo ekstrahowane to ekstrakt. Substancja
ekstrahujca rozpuszczalnik ekstrahent. PozostaBo[ otrzyman po ekstrakcji ciaBa lub cieczy
rafinat.
Ekstrakcja nastpuje dziki wymianie mas midzy surowcem, a rozpuszczalnikiem i nastpuje ona pod
wpBywem r�|nicy st|eD i zachodzi w drodze dyfuzji.
G = k�F�t(C1 C2)
k wsp�Bczynnik ekstrakcji
F wielko[ powierzchni, na kt�rej zachodzi ekstrakcja
t czas trwania ekstrakcji
C1 C2 - r�|nica st|eD
k zale|y od rodzaju rozpuszczalnika i rodzaju substancji ekstrahowanej
F ma du|y wpByw na ilo[ substancji ekstrahowanej. Powierzchni mo|na zwikszy przez
rozdrobnienie ciaBa staBego lub mieszanie cieczy.
Rozdrabnianie ciaBa staBego mo|na prowadzi tylko do pewnego stopnia. Wraz ze wzrostem rozdrobnienia
ciaBa staBego wzrastaj opory przepBywu rozpuszczalnika.
R�|nic st|eD mo|na zwikszy przez:
" zwikszenie ilo[ci rozpuszczalnika
" zasilanie surowca co pewien czas porcjami czystego rozpuszczalnika
" prowadzenie ekstrakcji w przeciwprdzie (procesem przeciwprdowym)
Na szybko[ przebiegu ekstrakcji ma te| wpByw temp. Wzrost temperatury zmniejsza lepko[
rozpuszczalnika i wzmaga ruch molekularno kinetyczny. Wzrost temperatury nie zawsze mo|na
wykorzysta, bo niekt�re substancje s nietrwaBe w podwy|szonej temperaturze. Ponadto wzrost
temperatury zwiksza rozpuszczalno[ zanieczyszczeD, kt�rych chcemy si pozby.
Proces ekstrakcji opiera si na prawie podziaBu Nernsta:
c2
k =
c1
k wsp�Bczynnik podziaBu
c2 st|enie substancji ekstrahowanej w rozpuszczalniku
c1 st|enie substancji ekstrahowanej w surowcu
Z tego prawa wynikaj pewne wskaz�wki dla przeprowadzania ekstrakcji;
" wiksz wydajno[ ekstrakcji osigamy w�wczas, gdy caB ilo[ rozpuszczalnika u|ywanego do
ekstrakcji podzielimy na porcje, np. gdy mamy 10ml roztworu wodnego substancji x i chcemy
przeprowadzi jej ekstrakcj za pomoc 10ml eteru, to gdyby[my przeprowadzili ekstrakcj
jednokrotn to:
- 10 -
dla k = 4 , k = c1/c2 c2-x/10 c1 = (1-x)/10 k = (x/10)/[(1-x)/10] = 4 => x = 0,8 czyli
ekstrakcja jednokrotna dostarcza 80% substancji.
Natomiast ekstrakcja dwukrotna:
I)
c2 = x1/5 c1 = (1-x1)/10 k=(x1/5)/[(1-x1)/10] = 4 => x = 0,67 => 67% wydajno[ I ekstrakcji
II)
c2 = x2/5 c1 = (0,32-x2)/10 k=(x2/5)/[(0,32-x2)/10] = 4 => x = 0,22 => 22% wydajno[ II
ekstrakcji => ekstrakcja I + ekstrakcja II = 89%, co daje 9% wzrost wydajno[ci ekstrakcji.
Nale|y jednak pamita |e opBacalnym jest prowadzenie 3 4 ekstrakcji (skrajnie 5) natomiast dalsze
zwikszanie ilo[ci ekstrakcji jest nieopBacalne.
Wa|n czynnikiem przy ekstrakcji jest dob�r odpowiedniego rozpuszczalnika:
" selektywny wykazywa du| r�|nic rozpuszczalno[ci substancji ekstrahowanej i zanieczyszczeD
" obojtny chemicznie w stosunku do substancji ekstrahowanej i aparatury w kt�rej prowadzi si
ekstrakcj
" maBe ciepBo wBa[ciwe i maBe ciepBo parowania oraz niska temperatura wrzenia
" du|a dyfuzyjno[
" niepalny
" nietoksyczny
" niska cena
Do najcz[ciej stosowanych rozpuszczalnik�w zalicza si: H20, alkohol etylowy, benzen, tr�jchloroetylen,
chloroform, aceton, eter, octan etylu, benzyn.
Do ekstrakcji sBu| aparaty:
a. do ekstrakcji ciaB staBych
" maceraty
" perkolaty
" aparat ekstrakcyjny wg schematu Soxhleta
b. do ekstrakcji cieczy
" ekstraktor kolumnowy
" ekstraktor z mieszadBem
" ekstraktor Podbielniaka
" wir�wka ekstrakcyjna typu Luwesta
Aparatura ta skBada si z kotBa destylacyjna wBa[ciwego ekstraktora, chBodnicy i zbiornika. Ekstraktor
posiada podw�jne dno. Jedno z nich jest dnem sitowym. Na dnie sitowym skBada si materiaB, kt�ry mamy
poddawa ekstrakcji. Pod dnem jest w|ownica grzejna ekstrakcja prowadzona jest na ciepBo. Ekstrakcj
rozpoczyna si wprowadzajc ze zbiornika poBo|onego u g�ry, rozpuszczalnik do ekstraktora.
Rozpuszczalnik po przej[ciu przez surowiec wpBywa do kotBa destylacyjnego. PowstaBy wycig jest
zagszczany, a pary przechodz do chBodnicy, w kt�rej ulegaj skropleniu i spBywaj poprzez flaszk
florentyDsk i zbiornik z powrotem do ekstraktora. Flaszka sBu|y do rozdzielania warstw w przypadku, gdy do
ekstrakcji u|ywa si rozpuszczalnika nie mieszajcego si z wod, a w materiale znajduje si wilgo. Woda
w�wczas odprowadzana jest na zewntrz aparatu. Poniewa| najcz[ciej stosuje si rozpuszczalniki l|ejsze
od wody, to znajduj si one w warstwie g�rnej we flaszce i spBywaj poprzez zbiornik do ekstraktora. Dziki
temu w aparacie Soxhleta maB ilo[ci rozpuszczalnika mo|na prowadzi ekstrakcj na du|ej ilo[ci surowca,
je|eli substancja ekstrahowana jest odporna na podwy|szon temperatur.
- 11 -
1
5
3 1- flaszka florentyDska
6
2- kocioB destylacyjny
3- zbiornik rozpuszczalnika
4- chBodnica
5- ekstraktor
6- dno sitowe
2
7- w|ownica
kran
Ekstraktor kolumnowy ekstrakcja zachodzi w przeciwprdzie, ciecz ci|sz wprowadzamy od g�ry, a
l|ejsz od doBu, ciecze te wzajemnie si przenikaj. W celu zwikszenia powierzchni kontaktu obydwu cieczy
stosuje si sita lub beBkotki.
Ekstraktor z mieszadBem
waB obrotowy
mieszadBo ruchome
prty (Bamacze)
pBaszcz ekstraktora
cieczowskaz
Ekstraktor kolumnowy
Ekstraktor Podbielniaka wir�wka Podbielniaka, w skBad jego wchodzi wirnik zrobiony z pBaskiej ta[my
zwinitej w spiral przy czym liczba zwoj�w jest bardzo du|a (do 32). DBugo[ ta[my do 80 m. To wszystko
jest zwinite i spirala umieszczona jest w bbnie. Bben osadzony jest na wale poruszanym ruchem
obrotowym z szybko[ci 2 4tys. obr/min.
- 12 -
Ciecz ci|sz doprowadza si do [rodka bbna, a ciecz ci|sza bdzie pBynBa ku doBowi, bo jest
dociskana do zwoj�w przez siB od[rodkow. Ciecz ci|sza przenika wtedy przez l|ejsz, kt�ra pBynie od
obwodu wirnika przez jego spiral w kierunku osi i opuszcza aparat po stronie wlotu cieczy ci|kiej. Ciecz
ci|sza opuszcza aparat po stronie wlotu cieczy l|ejszej.
Ekstrakcja zachodzi tu szybko, bo jest du|a powierzchnia zetknicia si obu cieczy.
ta[ma
ciecz ci|sza
ci|sza
ciecz ci|sza
l|ejsza
[ciany bbna
Ekstrakcja typu Luwesta w obudowie osadzonej na pionowym wale znajduje si centralna rura, w
kt�rej s przewody cieczy ci|szej i l|ejszej. Wewntrzna przestrzeD aparatu podzielona jest przegrodami na
trzy komory. Nad i pod przegrodami s przegrody tworzce kanaBy poni|ej i powy|ej przegr�d tworzcych
komory. Ciecz ci|sza wprowadzana jest na dno dolnej komory, a odbierana jest z g�rnej komory aparatu.
Ciecz l|ejsz wprowadza si na dno g�rnej komory, a odbiera z komory dolnej. Wynika z tego, |e proces
ekstrakcji zachodzi w przeciwprdzie.
Rura centralna zawiera przewody Bczce trzy komory midzy sob. W rurze tej s te| rozpryskiwacze,
kt�re wyrzucaj ciecz z rury centralnej do kom�r. W komorach pod wpBywem siBy od[rodkowej nastpuje
rozdzielanie si cieczy. Ci|sza jest odrzucana ku [ciankom i wypBywa kanaBem poBo|onym poni|ej
przegrody dzielcej przestrzeD aparatu na komory, a l|ejsza zbiera si bli|ej rury centralnej i odpowiednimi
kanaBami pBynie do komory ni|szej mieszajc si po drodze w rozpryskiwaczu i kanale le|cym powy|ej
przegrody dzielcej przestrzeD aparatu na komory.
Do tego kanaBu spBywa ciecz ci|ka z ni|ej poBo|onej komory. W ten spos�b widzimy, w kanaBach jednych
zachodzi mieszanie si cieczy, a wic wBa[ciwa ekstrakcja, inne natomiast sBu| tylko do transportu cieczy.
W komorach nie zachodzi ekstrakcja, a tylko nastpuje rozdziaB cieczy.
Bardzo kr�tki czas zetknicia si cieczy ze sob i szybki rozdziaB. Du|a powierzchnia zetknicia.
///////////////RYSUNEK//////////////////////
- 13 -
FILTRACJA
Jest to oddzielanie ciaB staBych przy u|yciu porowatych przegr�d przepuszczajcych tylko ciecz.
PrzypByw cieczy przez przegrod filtracyjn zachodzi dziki r�|nicy ci[nieD po obu stronach przegrody.
Szybko[ filtracji zale|y od:
1) wBa[ciwo[ci przegrody
2) rodzaju osadu i grubo[ci warstwy osadu
3) od rodzaju pomocy filtracyjnej
4) temperatury
5) ci[nienia
Ad. 1) Wyboru dokonuje si w zale|no[ci od wBa[ciwo[ci filtrowanej cieczy. Jako materiaB, z kt�rego robi
si przegrody, stosuje si:
" tkaniny z wB�kien ro[linnych (pB�tno lniane, baweBna),
" tkaniny pochodzenia zwierzcego (jedwab, weBna),
" tkaniny syntetyczne (nylon),
" metale,
" przdziwa szklane.
Szybko[ przepBywu cieczy przez przegrod zale|y od wielko[ci jej otwor�w. Ma to wpByw na op�r
hydrauliczny.
Ad. 2) Osady krystaliczne, nie[ci[liwe i twarde Batwiej jest odsczy ni| koloidalne i [ci[liwe.
Koloidalne mo|e nastpi zatrzymanie procesu sczenia; adsorpcja czstek koloidalnych
w porach przegrody;
Zapobieganie to stosowanie r�|nej pomocy filtracyjnej (Ad. 3).
Zbyt gruba warstwa osadu mo|e spowodowa zmniejszanie si por�w, przez kt�re pBynie ciecz.
Prowadzi to do zatrzymania procesu filtracji, a wynika z faktu, |e op�r hydrauliczny przewy|sza r�|nic
ci[nieD po obu stronach przegrody.
Tak nale|y dobiera powierzchni przegrody, aby warstwa byBa cienka. Warunkiem dokBadnego
oddzielenia cieczy i osadu jest jednak wytworzenie dostatecznie grubej warstwy osadu.
Ma nastpi zw|enie przewod�w kapilarnych do takiej wielko[ci, aby faza staBa nie przechodziBa przez
nie. Wa|ne przy sczeniu osad�w bardzo drobno krystalicznych.
Ad. 3) Stosowanie substancji majcych du|e wBa[ciwo[ci adsorpcyjne zapobiegaj zalepianiu si por�w,
tworz z czsteczkami koloidu osady nie zalepiajce por�w.
Ad. 4) Wzrost temperatury wpBywa korzystnie na szybko[ filtracji.
Podwy|szona temperatura zmniejsza lepko[ cieczy i koaguluje zawiesiny. Jednak wzrost temperatury
mo|e spowodowa spcznienie przegrody lub osadu, lub te| mo|e uBatwi korozj.
Wzrost temperatury ma wpByw na lepko[ cieczy tylko do pewnej granicy, p�zniej lepko[ pozostaje
staBa. Dlatego dla ka|dego procesu filtracji dobiera si optimum temperaturowe.
Ad. 5) W przypadku sczenia osad�w nie[ci[liwych szybko[ filtracji ro[nie wprost proporcjonalnie do
wzrostu ci[nienia, natomiast w przypadku osad�w [ci[liwych ro[nie o wiele wolniej ni| wzrasta ci[nienie.
W tym przypadku wzrost ci[nienia powoduje zmniejszanie si przekroj�w przewod�w kapilarnych.
DARCY:
p
� = k p ci[nienie [kg/m2];
L
k staBa przepuszczalno[ci warstwy, r�wnoznaczne z odwrotno[ci oporu
hydraulicznego wyra|onego w [kg�s/m2];
L grubo[ warstwy [m]
Sprawdza si do[wiadczalnie tylko przy filtrach ziarnistych, maBych ci[nieniach i maBych szybko[ciach
przepBywu cieczy. Dla innych warunk�w filtracji do[wiadczalnie ustalono:
- 14 -
p
m
� = k m wyznaczone do[wiadczalnie, wynosi 1,5
L
Wa|ne jest, i| nie ma prawa, kt�re okre[la wszystkie typy filtracji !
Szybko[ filtracji zale|y od oporu hydraulicznego i ci[nienia wywieranego na sczon zawiesin.
Sczenie ciaB staBych mo|na prowadzi:
" pod ci[nieniem hydrostatycznym (normalne warunki),
" zwikszonym wskutek zmniejszenia ci[nienia w odbieralniku (B�chner),
" pod znacznie zwikszonym ci[nieniem: 10 20atm (prasy filtracyjne).
W zale|no[ci od rodzaju sczenia stosuje si:
W przemy[le nucze (cedzidBa) stosuje si wtedy, gdy mamy do odsczenia du| ilo[ osadu, na
kt�rej nam zale|y:
" nucze otwarte
" nucze zamknite
1
4
2
3
1 ruszt , 2 zbiornik, 3 przew�d odprowadzajcy, 4 przew�d Bczcy nucze z pomp pr�|niow
Ciecz przechodzca przez przegrod odprowadzana jest przewodem na zewntrz zbiornika, natomiast
pod przegrod znajduje si przew�d, kt�ry przyBczony jest do pompy pr�|niowej, kt�ra zwiksza r�|nic
ci[nieD. Nucze buduje si z metali, krzemionki itp., a jako filtry stosuje si - patrz FILTRACJA-Ad. 1) (str. 12)
Nucze zamknite zaopatrzono w szczeln pokryw. Ciecz wraz z osadem wprowadza si pod
zwikszonym ci[nieniem.
4
2
3
1 pokrywa, 2 obudowa, 3 przegroda, 4 dzwignia do zdejmowania pokrywy
Nucze zamknite: odscza si osady od lotnych, zwBaszcza palnych rozpuszczalnik�w organicznych. Ciecz
wprowadza si pod zwikszonym ci[nieniem. Do podnoszenia pokrywy sBu|y dzwignia.
Przy odfiltrowywaniu maBej ilo[ci osadu stosuje si filtry kulowe.
Nucze takie stosuje si gB�wnie do odsczania osad�w nie[ci[liwych. Ze wzgldu na maB powierzchni
filtracyjn nie nadaj si do filtracji osad�w koloidalnych.
- 15 -
P�Bkula
Przegroda
Kiedy chcemy sczy ciecze lepkie to stosujemy filtry workowe.
Rama
materiaB filtracyjny
stojak
Workowe pr�|niowe przy wikszej ilo[ci zawiesiny, worki pB�cienne zaBo|one s na ramy. PrzestrzeD,
w kt�rej zawieszony jest worek poBczona jest z pomp pr�|niow. Osad zbiera si na zewntrznej stronie
worka.
Znane s te| ci[nieniowe filtry workowe, ciecz z osadu jest do nich wprowadzana pod zwikszonym
ci[nieniem osad zbieramy na wewntrznej stronie worka.
Filtry obrotowe:
1. bbnowe
2. tarczowe (ekonomiczniejsze)
Ad. 1) Praktycznie niestosowane
Ad. 2) Szereg tarcz na wydr|onym wale, tarcze pokryte s materiaBem filtracyjnym, przy obrocie tarcze
zanurzaj si w cieczy w korycie.
Pod wpBywem spadku ci[nienia ciecz zasysana jest do wewntrz. Po przej[ciu przez materiaB filtracyjny
ciecz odprowadzana jest do zbiornika poprzez kanaliki wytwarzane w wale. OdkBadajca si warstwa
usuwana jest bez przemywania z materiaBu filtracyjnego.
" stosuje si du|e ilo[ci cieczy do osadu, na kt�rym nam nie zale|y np. grzybnia oddzielana od reszty w
toku produkcyjnym penicyliny.
Do filtrowania cieczy z du| zawarto[ci ciaB staBych, szczeg�lnie koloidalnych, stosuje si filtry
ci[nieniowe prasy filtracyjne.
a) prasy komorowe
b) prasy ramowe
Posiadaj dwa rodzaje pByt peBne i ramowe (ramy) s jednakowej wielko[ci. PByty peBne maj
rurkowan powierzchni. Ustawia si je naprzemiennie, dociskane pByt czoBow. Ciecz z osadem
wprowadza si do ram, na kt�rych znajduje si materiaB filtracyjny. Przescz po przej[ciu przez materiaB
filtracyjny spBywa do kanalik�w odpBywowych i kanaBu centralnego, wytworzonego przez skrcanie pByt i ram.
Osad wyjmuje si z ram po rozkrceniu prasy.
Mo|na go przemywa, doprowadzajc rozpuszczalnik do pByt nieparzystych i odpBywa parzystymi.
Stosowane do du|ych ilo[ci osadu koloidalnego.
Sczenie odbywa si pod zwikszonym ci[nieniem od 4 20atm. W prasach tych mo|na sczy na
gorco. Doprowadza si czynniki grzejne. PByty wyrabia si z r�|nych tworzyw |eliwa, szkBa itp.
WADA: rczna obsBuga ka|da filtracja to skrcanie i rozkrcanie aparatury.
- 16 -
1 2
3
1- pByty peBne
2- ramy
3- materiaB filtracyjny
4- kanaliki odpBywowe
4
Oddzielanie ciaB staBych od cieczy
Odwirowywanie wykorzystuje si dziaBanie siBy od[rodkowej, dziki kt�rej czsteczki o wikszym
ci|arze odrzucane s ku obwodowi, a l|ejsze ukBadaj si bli|ej osi obrotu.
Fr = m�v2/r
V = ��r
� = 2�/T
� = 2��n , n ilo[ obrot�w na jednostk czasu
Fr = m�4p2�n2�r
PodziaB wir�wek
1) wir�wki sedymentacyjne
2) wir�wki filtracyjne
Ad. 1) Posiada bben osadzony na wale obrotowym, jego [ciany s peBne, a osad w czasie wirowania
dziki sile od[rodkowej osadza si na nich. Ciecz natomiast znajdujca si bli|ej osi obrotu, przelewa
si do przestrzeni znajdujcej si midzy bbnem a obudow wir�wki. Z tej przestrzeni woda jest
odprowadzana przewodem na zewntrz.
Odwirowany osad zawiera stosunkowo du|o wilgoci (do 70%)
3
4
Ad. 2) Zciany bbna tych wir�wek s perforowane. Zciany pokrywa si materiaBem filtracyjnym a ciecz
odpBywa otworkami w [cianach bbna. OdpBywa do przestrzeni jw. Osad zawiera znacznie mniej wilgoci.
W przypadku osad�w koloidalnych i [ci[liwych osad zawiera do 40% wilgoci
- 17 -
4
2
3
1
ULTRAWIR�WKI (np. Sharptes a)
Ma bardzo mocn budow mechaniczn. Posiada maB [rednic 50 100mm wysoko[ rzdu 200 -
600mm. Bardzo du|a szybko[ odwirowania (do 4,5tys obr/min). Stosuje si je szczeg�lnie do bardzo
szybkiego rozdzielenia emulsji (do tego celu stosuje si r�wnie| separatory).
4
5
3
1
2
CiepBo
CiepBo rozchodzi si za pomoc:
1) promieniowania
2) przewodnictwo
3) konwekcja
Wymiana ciepBa midzy [rodowiskiem ciecz lub gaz a powierzchni ciaBa staBego (przejmowanie
przenikanie ciepBa). Ta wymiana mo|e nastpowa w przypadku istnienia r�|nicy temperatur dw�ch
[rodowisk, ogrzewanego i ogrzewajcego.
Ilo[ ciepBa pobranego lub oddanego Q;
Q = a�F�(t1 + t2)
F powierzchnia przez, kt�r nastpuje wymiana ciepBa
a wsp�Bczynnik przejmowania ciepBa (ilo[ ciepBa przekazana przez powierzchni 1m2 w cigu 1h przy
zmianie temperatury o 1�)
zale|y od:
" stanu skupienia [rodowiska przewodzcego ciepBo
" charakteru ruchu [rodowiska (naturalny czy wymuszony oraz jego prdko[)
" ksztaBtu i temperatury [ciany, przez kt�r nastpuje wymiana ciepBa
" wBa[ciwo[ci [rodowiska : temperatura, ci[nienie, gsto[, lepko[, przewodnictwo cieplne.
Wyznacza si go eksperymentalnie:
W przypadku gdy nastpuje wymiana ciepBa midzy dwoma [rodowiskami, rozdzielonymi przegrod
wz�r przyjmuje posta:
Q = k�F�(t1 + t2)
- 18 -
k og�lny wsp�Bczynnik przenikania ciepBa
Gdy w trakcie wymiany ciepBa t1 + t2 ulega zmianie w czasie, to w�wczas przyjmujemy |e ilo[ ciepBa
Q:
Q = k�F��t[r
OGRZEWANIE
�# powietrzne (gorce powietrze stosowane w suszarnictwie)
�# elektryczne (umo|liwia uzyskanie wysokich temperatur oraz ich regulacj urzdzenia oporowe)
�# dielektryczne
�# ogniowe (stosowane w du|ym przemy[le chemicznym)
�# wodne (gdy chcemy osign temperatury <� 100�C)
�# wodne przy pomocy wody przegrzanej (H2O doprowadza prawie do temperatury wrzenia pod
wysokim ci[nieniem) H2O przegrzana ma wysoki wsp�Bczynnik a (korzystne), ale
ogrzewanie to ma swoje ograniczenie 374�C przy 225atm.
�# olejowe (do 200�C wada to tworzenie przez oleje osad�w)
�# par wodn
a) bezpo[rednie, tzw. Bezprzeponowe np. destylacja z par wodn
b) przeponowe, zastosowanie odpowiednich urzdzeD, np. pBaszcze parowe, w|ownice i
ogrzewanie rurkowe. Para wchodzi do urzdzenia, oddaje ciepBo i skrapla si. W wymienniku
ciepBa powstaj skropliny, kt�re si odprowadza za pomoc garnk�w kondensacyjnych
dziaBajcych na zasadzie pBywaka. DziaBanie garnka kondensacyjnego:
gdy skropliny wypeBni 2/3 jego objto[ci, to pBywak podnosi si do g�ry i podnosi zaw�r na
przewodzie odprowadzajcym skropliny. PBywak po spByniciu skroplin opada i zamyka
zaw�r.
Do wymiennik�w ciepBa:
ogrzewacz pBaszczowy podw�jna [ciana kotBa, reaktor, naczynie, w kt�rym prowadzimy reakcj.
W przestrzeD midzy dwoma [cianami wprowadza si medium grzejne. OdlegBo[ wynosi 2 3 cm.
Wysoko[ drugiej [ciany, tzn. pBaszcza zale|y od poziomu cieczy w reaktorze, kt�r chcemy ogrzewa.
Medium grzejne �! H2O lub par wodn. Zaleta wymiennika szybki spByw skroplin. Wada wymiennika
g�rna granica ci[nienia wprowadzanej w charakterze medium grzejnego pary wynosi 5atm.
PBaszcze zaopatrzone s w nanometry, termometry klapy bezpieczeDstwa, kt�re otwieraj si po
przekroczeniu dopuszczalnego ci[nienia.
W|ownice
Rury o r�|nych ksztaBtach, dostosowane do obudowy aparatu. Umieszcza si je na dole aparatu,
a w [rodku w|ownicy nastpuje przepByw medium grzejnego �! H2O lub pary. Gdy medium grzejnym jest
para wodna, to w w|ownicy pojawiaj si skropliny, je[li s zbyt obfite, to obni|aj wsp�Bczynnik a (spada
ilo[ przekazywanego ciepBa).
Czasem nale|y stosowa dBugie w|ownice, wtedy dzieli si je na trzy sekcje. Przy dBugich
w|ownicach pojawia si trudno[ w odprowadzaniu skroplin.
Par grzejn wprowadza si przez g�rny koniec w|ownicy, natomiast skropliny spBywaj doBem do
garnka kondensacyjnego.
Na wsp�Bczynnik a ma wpByw szybko[ przepBywu medium grzejnego, dlatego wa|na jest [rednica
w|ownic. W stosunku do ogrzewania pBaszczowego w|ownice posiadaj zalet, |e mo|na nimi ogrzewa
wiksze aparaty i uzyskiwa wysokie temperatury.
Wad w|ownic jest tworzenie si osad�w trudnych do usunicia. Dlatego stosuje si w|ownice
pBaskie lub w|ownice, kt�re mo|na wmontowa i wymontowa (czyszczenie z zewntrz).
Wydajniejsze wymieniacze ciepBa �! w|ownice typu rura w rurze �! ciecz pBynie z doBu do g�ry, a para
z g�ry do doBu.
System grzewczy Freder-Kinga - wykorzystuj w|ownice
System grzewczy Samka - wykorzystuj w|ownice
Posiadaj one urzdzenia umo|liwiajce ogrzewanie wod przegrzan (poni|ej 374�, ci[n. 220atm) lub
umo|liwiaj ogrzewanie par wysokopr|n. Urzdzenia te posiadaj stalowe w|ownice o du|ej
wytrzymaBo[ci. W|ownice s wtopione w |eliwn [cian aparatu.
- 19 -
Medium grzejne wprowadzane jest do g�rnego koDca w|ownicy, a wypBywa dolnym. Te systemy
pozwalaj na uzyskanie wysokich temperatur. Aby to osign medium grzejne ogrzewane jest w osobnej
instalacji skBadajcej si z pieca z odpowiednimi przewodami. Piec ten znajduje si zawsze poni|ej
wBa[ciwego aparatu grzejnego. Ogrzane medium przechodzi przez w|ownice aparatu grzejnego, gdzie
oddaje ciepBo i jako ci|sze spBywa z powrotem do pieca. Zalet systemu grzewczego Freder-Kinga jest
mo|liwo[ Batwego regulowania temperatury. Wada: du|y ci|ar caBej aparatury, wysoki koszt i stosunkowo
maBa powierzchnia ogrzewcza.
podkBadki miedziane
4 5
2
w|ownice na zewntrz
3
[cian kotBa
1
[ciana kotBa
1 korpus aparatu; 2 w|ownica; 3 kocioB Freder-Kinga; 4 podgrzewacz, instalacja grzejna; 5
palenisko.
System grzewczy Samka stosowany jest cz[ciej, a r�|ni si tylko tym |e w|ownice, w kt�rych pBynie
medium nie s wtopione, ale s przyspawane na zewntrz aparatu (np. [cian). Spos�b przyspawania zale|y
od materiaBu z kt�rego zbudowany jest korpus (miedz, stal, glin) systemy te s taDsze.
Najprostszym typem ogrzewaczy s ogrzewacze rurkowe. Ten system charakteryzuje si du|,
powierzchni grzejn i jest stosowany do ogrzewania du|ych ilo[ci cieczy (w aparatach wyparnych). Medium
grzejnym jest najcz[ciej para wodna, z tym |e para jest wprowadzana do przestrzeni midzyrurkowej.
Ciecz ogrzewana pBynie wewntrz rur. Wymiennik rurkowy skBada si z pBaszcza, dw�ch dennic, dw�ch
wewntrznych den sitowych i pewnej ilo[ci rurek do tych den przymocowanych.
8
1 - pBaszcze
2- dennice
3-dna sitowe
4-rurki
5,6 - przepByw pary grzejnej
7,8 - przepByw cieczy ogrzewanej
5
1
4
6
3
2
7
Kaloryfery
Stosuje si je do ogrzewania powierza i gaz�w; w przemy[le do suszarni.
- 20 -
Gazy kt�re maj ogrzewa powinny przepBywa przez hydrofory z doBu do g�ry prostopadle do osi rur,
w kt�rych pBynie medium grzejne (woda, para wodna, gazy spalinowe) pBynie od g�ry do doBu. Kaloryfery
mog by zbudowane z rur gBadkich lub |ebrowych.
ChBodzenie
stosuje si w operacjach jak krystalizacja, destylacja w reakcjach egzotermicznych.
Przy chBodzeniu kt�re mo|na prowadzi powietrzem, wod mo|na te| stosowa mechanizmy ozibiajce np.
L�d z wod i sol (solanka) z CaCl2 mo|na te| stosowa suchy l�d.
W przemy[le stosuje si powietrze, zimn wod i solank. Do ozibiania medium chBodzcego do
odpowiedniej temperatury stosuje si chBodziarki. Medium chBodzce do wymiennik�w ciepBa (pBaszcze,
w|ownice, wymienniki rurkowe) wprowadza si od doBu. Medium pobierajc ciepBo ogrzewa si, przesuwa
si ku g�rze.
2 rodzaje chBodziarek
a) absorpcyjne - z zewntrz doprowadzana jest energia cieplna
b) kompresyjne - doprowadzana jest z zewntrz energia mechaniczna.
W takich chBodziarkach w przekazywaniu energii uczestniczy medium chBodzce ( gazy, ciecze o du|ym
cieple parowania i niskiej pr|no[ci pary). Prujc pobieraj ciepBo z otoczenia a potem s skraplane i
ochBadzane przy czym w czasie skraplania i ochBadzania oddaj ciepBo ciaBom o ni|szej temperaturze.
Absorpcyjne s o wiele mniej wydajne.
Kompresyjne:
1- kompresor
2- parownik
3- chBodnica
woda 1
2
solanka
Ma tu miejsce spr|anie i rozpr|anie czynnika chBodzcego, kt�rym jest amoniak, CO2, freony. Kompresor
zasysa pary amoniaku z parownika, w parowniku pary powstaj szybko. Nastpnie spr|ony amoniak jest
tBoczony do chBodnicy. Pary amoniaku s chBodzone wod w�wczas skrapla si i przez zaw�r dostaje si do
parownika. W parowniku rozpr|a si pobierajc ciepBo od solanki.
W czasie przemian zachodzcych w chBodziarce ukBad zyskuje ciepBo pobrane od solanki i zyskuje ilo[
pracy wykonanej przez kompresor. Traci za[ ciepBo na rzecz wody przepBywajcej przez chBodnic.
Bilans cieplny:
Q= ��A + Q0
Wydajno[:
W = Q0/ ��A Q0- ciepBo solanki
��A - praca wykonana przez spr|ark
St|anie roztwor�w
Proces st|ania polega na odprowadzeniu rozpuszczalnika ze [rodowiska roztworu przez przeprowadzenie
go w stan pary bdz odprowadzenie go do atmosfery. Najcz[ciej w przemy[le ma miejsce st|ania
roztwor�w wodnych i wodno - alkoholowych Zagszczanie roztwor�w do stanu nasycenia prowadzimy
w wyparkach a zagszczenie roztworu prowadzi do wydzielenia osad�w substancji rozpuszczonych
w warnikach. Zagszczanie prowadzi si w dowolnej temperaturze pod warunkiem, |e:
pr|no[ czstkowa pary w roztworze jest wiksza ni| pr|no[ par rozpuszczalnika nad swobodn
powierzchni parowania.
Normalnie ogrzewa si zagszczone roztwory do temperatury wrzenia (wtedy Batwiejsze jest parowanie
czstek cieczy, kt�re musz otrzyma wiksz ilo[ energii aby pokona ci[nienie zewntrzne i siBy
oddziaBywania midzy czsteczkowego).
Temperatura wrzenia roztworu zale|y od:
" ci[nienia zewntrznego
- 21 -
" rodzaju rozpuszczalnika
" substancji rozpuszczonej i jej st|enia
Pr|no[ par czystego rozpuszczalnika jest wiksza ni| pr|no[ par tego rozpuszczalnika w
roztworze. Roztw�r ma wy|sz temperatur wrzenia ni| czysty rozpuszczalnik.
t - tw = t - t w
t - temperatura wrzenia roztworu pod dowolnym ci[nieniem
odczyt z tablic:
tw - temperatura wrzenia wody pod tym ci[nieniem
t - temperatura wrzenia roztworu pod ci[nieniem normalnym
t w- temperatura wrzenia wody pod ci[nieniem normalnym
Zat|anie roztworu prowadzi si w wyparkach . Dzieli si ja na
1. o dziaBaniu okresowym i cigBym
2. dziaBajce pod normalnym, obni|onym i zwikszonym ci[nieniu
3. samodzielne i bateryjne
4. ze wzgldu na spos�b prowadzenia ogrzewania na:
a) przeponowe
" pBaszczowe
" przy u|yciu w|ownic
" z ogrzewaniem rurkowym
b) bez przeponowe
ad. 2 )
je[li spr|anie bdzie zachodziBo w temperaturze ni|szej to aparatura pracuje z wiksz wydajno[ci
(mniejsza strata ciepBa)
wady: koszt instalacji
pienienie roztwor�w
Aparat wyparczy z pBaszczem grzejnym.
8
1
7
6
3 4
5
2
1- wprowadzenie roztworu rozcieDczonego; 2 -odprowadzenie zagszczonego roztworu;3-
doprowadzenie pary grzejnej; 4- odpowietrznik; 5- spByw skroplin; 6- wziernik;7- wBaz;8-
odprowadzenie opar�w
Uwaga: przy st|aniu du|ej ilo[ci roztworu stosuje si wyparki z w|ownic grzejn.
WYPARKI Z OGRZEWANIEM RURKOWYM (np. aparat wyparki Roberta)
- 22 -
6
1-dopByw pary do komory grzejnej
2-dopByw pary i skroplin do garnka
4
kondensacyjnego
3-rura cyrkulacyjna
7
5
1 4-Bapacz kropel cieczy
5-wziernik
6-odprowadzenie opar�w
2
7-doprowadzenie roztworu rozcieDczonego
8-odprowadzenie roztworu st|onego
8
Wyparka ta jest przykBadem aparatu z pionowym uBo|eniem rurek. Aparaty z pionowym uBo|eniem rurek
stosowane s ani|eli aparaty z poziomym uBo|eniem rurek.
Rurki te s montowane w dwa sitowe, g�rne i dolne. Wewntrz rurek pBynie roztw�r, kt�ry poddajemy
zagszczaniu, przez ogrzewanie par wodn, opBywajc rurki z zewntrz. Wewntrz midzy rurkami, w
kt�rych kr|y ciecz jest wytwarzana rura cyrkulacyjna, kt�ra uBatwia kr|enie naturalne cieczy. Ciecz parujc
miesza si z oparami i staje si l|ejsza, zostaje porwana ku g�rze (powy|ej komory grzejnej gdzie nastpuje
parowanie).
W drugiej cz[ci aparatu ciecz oddaje opary, z kt�rymi byBa zmieszana, i staje si ci|sza spByw w d�B
rur cyrkulacyjn. Odprowadzana jest na zewntrz aparatu (roztw�r st|ony).
Kr|enie cieczy w wyparce jest bardzo intensywne, a dziki temu wsp�Bczynnik przenikania ciepBa a jest
du|y (wyparka jest wydajna).
Opary kt�re wydobywaj si z cieczy, kt�ra przedostaBa si do g�rnej cz[ci wyparki, opuszczaj
wypark g�r. Po drodze napotykaj na Bapacz kropel cieczy. Wychwytuje on porwane przez opary kropelki
cieczy i zawraca do aparatu wyparnego.
Na odparowanie 100kg H2O zu|ywa si 110kg [wie|ej pary.
Wyparka Kestnera
R�wnie| pionowe uBo|enie rurek, ale znacznie wiksza powierzchnia grzejna. Znajduj si w niej rurki o
znacznie mniejszej [rednicy, ale jest ich du|o. S one bardzo dBugie. Dziki du|ej powierzchni grzejnej, w
aparacie Kestnera nastpuje zagszczenie roztworu w czasie jednokrotnego przepBywu przez komor
grzejn.
9
6
7
1-rurki grzejne
5
8
2-doprowadzenie pary do komory grzejnej
3-odpByw skroplin
4-dopByw cieczy zagszczanej
5-odpByw koncentratu
6-tarcza zwrotna
7-Bopatki kierownicze
2
8-odpowietrznik
2
9-odpByw opar�w
3
4
Roztw�r zagszczany wprowadzany jest od doBu. Ogrzewa si w komorze grzejnej. Na skutek
powstawania du|ej ilo[ci opar�w ciecz pBynie ku g�rze coraz cieDsz warstw. Opary przyspieszaj jej bieg,
a prdko[ przepBywu cieczy z oparami dochodzi do 2 m/s. W g�rnej cz[ci aparatu ciecz przechodzi z
cz[ci grzejnej do g�rnej cz[ci aparatu, kt�r mo|na nazwa cz[ci parow. Przy przej[ciu z jednej
- 23 -
komory do drugiej ciecz uderza w Bopatki. Tarcza wprowadzana jest w ruch wirowy i dziki temu ciecz
uzyskuje ruch wirowy �! czsteczki odrzucane s na [cianki i spBywaj do zbiornika.
Opary natomiast wydobywajce si z cieczy przechodz przez szereg przegr�d i odprowadzane s do
skraplacza. Dziki tak du|ej powierzchni ogrzewanej aparaty te s bardzo wydajne (wydajniejsze ni| wyparki
Robert).
Wyparki Kestnera stosowane s przy produkcji morfiny.
Wyparka mechaniczna
1- aparat wyparczy
2
1
2- przepByw opar�w
3- spr|arka
4- wtBaczanie opar�w do komory grzejnej
7
6- dopByw [wie|ej pary
3
7- wziernik
4
5
6
W wyparkach mechanicznych odparowywanie odbywa si kosztem energii mechanicznej dostarczonej
przez spr|ark. W wyparce mechanicznej wydzielajce si opary s zasysane przez spr|ark, s przez
ni spr|one i zyskuj na temperaturze i jako para ogrzewajca wtBaczane s do komory grzejnej tej samej
wyparki. Zu|ycie pary w tej wyparce wynosi 0,25 kg pary na 1 kg odparowanej wody.
Uruchomienie aparatury i pewne straty wynikajce z jej nieszczelno[ci wymagaj doprowadzenia
[wie|ej pary z kotBa parowego (0,25 kg / 1 kg). Du|a oszczdno[ wody.
Oszczdno[ pary uzyskuje si r�wnie| w wyparkach wielodziaBowych.
///////////////////////////RYSUNEK//////////////////
W wyparce wielodziaBowej opary wydzielajce si w jednym aparacie wyparnym sBu| do ogrzewania
komory grzejnej nastpnego aparatu wyparnego, w kt�rym to aparacie na skutek zmniejszonego ci[nienia
roztw�r wrze w temperaturze ni|szej ni| w aparacie poprzednim. Aparatem I dziaBu nazywamy ten, w kt�rym
ciecz wrze w najwy|szej temperaturze i do kt�rego doprowadzamy par z kotBa parowego dla zat|enia
roztworu pByncego w komorze grzejnej. Para ta po oddaniu ciepBa cz[ciowo skrapla si, a skropliny
spBywaj do garnka kondensacyjnego. Nie skroplona cz[ pary przechodzi do podgrzewacza roztworu
rozcieDczonego.
Ogrzany do wrzenia roztw�r w I dziale wydziela opary, kt�re s wprowadzane do komory grzejnej II
dziaBu. Opary wydzielone w III dziale przechodz do kondensatora barometrycznego.
Opary z I dziaBu mog doprowadzi do wrzenia roztw�r w II dziale tylko wtedy, gdy w tym dziale bdzie
ni|sze ci[nienie.
Obni|enie ci[nienia uzyskuje si przez zastosowanie pompy pr�|niowej w II dziale lub podniesienie
ci[nienia w I dziale (zat|anie pod zwikszonym ci[nieniem).
R�|nica temperatur wrzenia zagszczonego roztworu pomidzy dziaBami powinna wynosi 10-30�C.
R�|nica ta musi r�wnie| istnie midzy dziaBem II i III. Obni|enie ci[nienia w dziale III w stosunku do II
uzyskuje si przez skroplenie opar�w wychodzcych z dziaBu III oraz przez zastosowanie pompy pr�|niowej.
Przy zu|yciu 1 kg pary doprowadzonej do I dziaBu mo|na odparowa 3 kg wody.
SUSZENIE
Polega na usuwaniu wody lub innego rozpuszczalnika ciaBa staBego, cieczy lub gaz�w za pomoc
energii cieplnej. Najcz[ciej stosujemy w przemy[le suszenie ciaB staBych. Operacja ta r�|ni si od st|ania
tylko ilo[ci usuwanego rozpuszczalnika lub cieczy.
Najcz[ciej suszenie ciaBa staBego polega na usuniciu wody, kt�ra zwizana jest ciaBem staBym siBami
powierzchniowymi, chemicznie, bdz pochBonita jest przez ciaBo koloidalne. Warunkiem zachodzenia
- 24 -
procesu suszenia jest, aby pr|no[ pary w ciele wilgotnym byBa wiksza ni| wody lub innego
rozpuszczalnika w otaczajcym powietrzu lub innym gazie.
W czasie suszenia:
1. woda paruje z caBej powierzchni ciaBa staBego, na kt�rej tworzy film cieczy
Ilo[ odparowanej z tej powierzchni cieczy zale|y:
W = k � F(p2 - �p2 ) p1 pr|no[ pary
p2 wilgotno[ powietrza
F powierzchnia suszenia
k wsp�Bczynnik zale|y od wBa[ciwo[ci cieczy odparowanej i od ruch�w powietrza
p1 pr|no[ pary nasyconej w materiale, kt�ry poddajemy suszeniu w temperaturze, w kt�rej
zachodzi parowanie
p2 ci[nienie czstkowe pary w otaczajcym powietrzu w tej samej temperaturze
� - wilgotno[ wzgldna powietrza
W tym okresie suszeniu szybko[ suszenia U
W
U =
FT
W odparowana wilgo
T czas
F powierzchnia
k( p1 - �p2 ))
U =
FT
2. Okres suszenia parowanie cieczy zachodzi tylko z cz[ci powierzchni ciaBa, a wic szybko[
suszenia bdzie mniejsza i bdzie si zmniejszaB w miar upBywu czasu.
3. Okres - na powierzchni ciaBa suszonego nie ma cieczy, odparowuje z wntrza ciaBa suszonego
wydostaje si przewodami kapilarnymi szybko[ suszenia jest jeszcze mniejsza
Najtrudniej usun resztki wilgoci z ciaBa;
U U
I okres
II okres
III okres
% wilgoci
Surowce suszymy do pewnej okre[lonej zawarto[ci wilgoci okre[lonej w % . Na szybko[ci suszenia ma
wpByw m.in. konstrukcja suszarek
- cigBy
- okresowy
- pod ci[nieniem normalnym
- pod zmniejszonym ci[nieniem
Ogrzewanie w suszarni
- przeponowe
- bezprzeponowe
Najprostsz suszark jest suszarka komorowo-p�Bkowa. Posiada komor i p�Bki. W takiej suszarce
prowadzimy bezprzeponowo (gorce powietrze) lub przeponowe (ogrzewamy suszark) DziaBa
okresowo
- 25 -
5 6 4 7 2
Powietrze
6
1-komora suszarki
1 2-p�Bki
4
3-kaloryfer
5
8 4-wentylator
7
2
5-przegroda regulujca
przepByw powietrza
6-odpByw powietrza na zewntrz suszarki
7-koBowy przepByw powietrza wewntrz suszarki
8-przegrody regulacyjne
Powietrze tBoczone wentylatorem. Kaloryfer ogrzewa to powietrze. Kaloryfery dodatkowo ogrzewaj
powietrze z dolnych p�Bek. W suszarniach nale|y pamita o naturalnym ruchu powietrza. Gdy bardzo
wilgotne wprowadzane powietrze od doBu. Suszarnie komorowe mog r�wnie| pracowa cigle, ale wtedy
stosujemy suszenie przeponowe. P�Bki suszarki ogrzewane par grzejn z przewod�w. MateriaB w�wczas
mo|e by mieszany dla zwikszania powierzchni suszenia. P�Bki posiadaj odpowiednie wykrojenia, gdzie
materiaB z g�rnych p�Bek spada na dolne.
1
3
1- zasilanie materiaBem wilgotnym
2- p�Bki
2
3- mieszadBo ze szczotkami
5
4- waB obrotowy
9
5,6- zsypywanie materiaBu z jednej p�Bki na drug
10
6
7,8- koryto i transporter [limakowy,
wyprowadzajcy materiaB po wysuszeniu na zewntrz
11
9- pBaszcz suszarki
10- przewody z par grzejn
7
4
11- odprowadzenie skroplin
8
Inny typ suszarnia pr�|niowa komorowa mo|e mie ogrzewanie tylko przeponowe. Zaopatrzone w
p�Bki. W p�Bkach powody z medium grzejnym (gorca woda np.)
Suszarnia poBczona jest z pomp pr�|niow na drodze do tej pary znajduje si chBodnica
wykraplajca wilgo. Suszarnia pr�|niowa ma ksztaBt prostoktny lub cylindryczny. Musi mie bardzo
szczeln obudow. Zbudowana jest z |eliwa bdz ze stali. Tego rodzaju suszarnie s do[ czsto
stosowane w przemy[le farmaceutycznym (bo du|o substancji termo labilnych i higroskopijnych) Nastpny
typ suszarni komorowych bez p�Bek suszarnia ta[mowa. Suszarnia ta[mowa suszenie bezprzeponowe
gorcym powietrzem
2
4
1- komora
7
2- lej zasilajcy
3- odprowadzanie wysuszonego materiaBu
4- przeno[niki ta[mowe
5- zasysanie powietrza
6- kaloryfer
6
7- odprowadzanie powietrza
1
5
3
suszenie zachodzi w przeciwprdzie.
Suszenie przeciwprdowe gorce powietrze wprowadzane jest nad ta[m w r�|ny spos�b:
wsp�Bprdowe:
- 26 -
suszenie prdami krzy|ujcymi si :
Warunek I op. suszenie tylko wtedy, gdy suchy materiaB odporny na wysok temperatur. Nastpny typ
suszarni komorowej suszarnia bbnowa. SkBada si z bbna ogrzewanego przeponowo lub
bezprzeponowo (albo we wsp�B- albo przeciwprdzie). Bben jest ruchomy, wewntrz bbna s p�Bki.
W czasie obrot�w bbna materiaB przesypywany jest z p�Bki na p�Bk, co zwiksza powierzchni surowca.
1- bben ruchomy
2- rolki
3- lej zasilajcy
7
4- komora zbiorcza materaiBu suchego
5- transporter [limakowy
2
6- palenisko
2
1
7- odprowadzenie wilgotnych
gaz�w spalinowych
4
6
5
Suszarnia walcowa
suszenie krwi, mleka, |elatyny, skrobi ziemniaczanej.
Suszenie trwa kr�tko, jest przeponowe, podstawow cz[ci takiej suszarki s dwa walce. Walce te mog
by ogrzewane od wewntrz par wodn lub wod.
materiaB wilgotny
1- pBaszcz suszarki
2- walce
3 3- no|e
1
materiaB suchy
materiaB suchy
powietrze
Kierunek przepBywu powietrze bardziej si nawilgaca ni| ochBadza.
(..) zeskrobuje materiaB z walc�w suszenie zachodzi w przeciwprdzie.
W tego typu suszarni mo|na suszy przeponowo ogrzewamy od [rodka walce. Walce przekazuj ciepBo
materiaBowi, nale|y obni|y ci[nienie stosujc pomp pr�|niow.
Suszarka Rozpryskowa.
SBu|y ona do suszenia substancji termo labilnych w wy|szych temperaturach suszenie trwa bardzo
kr�tko. W suszarniach rozpryskowych suszy si produkty spo|ywcze (mleko, jaja, dro|d|e) i krew. Suszenie
prowadzi si gorcym powietrzem (we wsp�Bprdzie lub przeciwprdzie). Zasadnicz cz[ci suszarni jest
du|a komora, w kt�rej suszony materiaB jest rozpryskiwany za pomoc specjalnych rozpryskiwaczy (tarcze
rozpylajce) i suszenie zachodzi w strumieniu przepBywajcego powietrza. Dziki rozpryskiwaniu
powierzchnia parowania jest bardzo du|a, np. 1 litr cieczy po rozpyleniu 300m2. Wskutek tego w bardzo
kr�tkim czasie mo|na usun bardzo du|e ilo[ci rozpuszczalnika.
- 27 -
3
9
1- tarcza rozpylajca
4
2- osBona silnika poruszajcego tarcz
materiaB suszony
3- zbiornik materiaBu
1
4- doprowadzajcy materiaB suszony
5- dopByw powietrza
2
6- Bopatki kierujce
7- lej zsypowy
8- przeno[nik
6
9- dopByw powietrza
7
5
8
Od g�ry wprowadzamy materiaB, od doBu gorce powietrze mieszane z suszonym materiaBem.
Ostatnio w przemy[le stosuje si coraz cz[ciej tzw. Suszarki fluidyzacyjne
W suszarkach tych czstki suszonego materiaBu (osadu) s zawieszone w strumieniu przepBywajcego
z du| prdko[ci gazu o do[ wysokiej temperaturze. UkBad zawieszonych czstek w gazie stan fluidalny.
8
9
4
5
6
2 3
7
10
1- wentylator; 2- podgrzewacz; 3- komora suszarni; 4- zasobnik materiaBu suszonego; 5- podajnik; 6-
przew�d materiaBu suchego; 7- zbiornik materiaBu suchego; 8- cyklon; 9- filtr workowy; 10- dno sitowe
komory
Zasada dziaBania:
MateriaB wprowadzany jest na dno sitowe suszarni. Z drugiej strony wentylator tBoczy powietrze do
podgrzewacza, z podgrzewacza do komory. To powietrze przechodzi do dalszej cz[ci komory i tu miesza
si z materiaBem suszonym. MateriaB suszony odprowadzany jest przewodem do zbiornika. Powietrze
przechodzi g�r do cyklonu jest to urzdzenie cylindryczne, na kt�rego [cianki wpada gorce powietrze,
kt�re z wntrza komory porwaBo czstki materiaBu suszonego. Padajc stycznie na [cianki cyklonu powietrze
to podlega ruchowi wirowemu i dziki temu drobne czstki materiaBu odrzucane s na [cianki cyklonu (dziki
sile od[rodkowej). Nastpnie materiaB przechodzi z cyklonu do zbiornika materiaBu suchego. Z cyklonu
powietrze przechodzi do filtru workowego (9). Filtr ten na [ciankach worka zatrzymuje jeszcze drobniejsze
czstki materiaBu porwanego. Te czstki za pomoc przewodu przechodz do zbiornika materiaBu suchego.
Destylacja
Destylacja jest to operacja fizyczna polegajca na odparowaniu roztworu w temperaturze jego wrzenia,
a nastpnie skropleniu opar�w w celu uzyskania nowego roztworu o wsp�lnej(?) zawarto[ci jednego ze
skBadnik�w lub (...?) jednoskBadnikowego roztworu. (jednoskBadnikowy rektyfikacja)
W czasie destylacji odparowywanie prowadzi si w temperaturze wrzenia roztworu. Wrzenie cieczy
nastpuje w�wczas gdy pr|no[ par roztworu osiga warto[ co najmniej r�wn ci[nieniu zewntrznemu.
Rozr�|niamy ciecze:
1) rozpuszczajce si wzajemnie pr|no[ par mieszaniny tych cieczy r�wna si sumie pr|no[ci
par poszczeg�lnych czystych skBadnik�w.
Prawo Daltona :
P= PA + PB
2) mieszaniny cieczy rozpuszczajce si w sobie
a) w dowolnych stosunkach
- 28 -
b) cz[ciowo (np. woda w benzenie)
W przypadku cieczy rozpuszczajcych si w sobie we wszystkich stosunkach mo|emy spotka si z
roztworami podlegajcymi prawu Raulta i z roztworami ulegajcymi odchyleniu od tego prawa.
Prawo Raulta:
W okre[lonej temperaturze pr|no[ czstkowa jakiego[ skBadnika wchodzcego w skBad nasyconej
pary czystego skBadnika w tej samej temperaturze przez uBamek molowy tego skBadnika w mieszaninie.
a
PA = PA�xA xA =
a + b
stosunek ilo[ci moli skBadnika A do sumy ilo[ci moli skBadnik�w mieszaniny
xA�100% - procent molowy
Z prawa Raulta wynika, |e je[li ciecze mieszaj si wzajemnie w dowolnych stosunkach, to nastpuje
obni|enie pr|no[ci czstkowej par skBadnik�w
P
P
0%skB.A 100%skB.A (benzen)
100%skB B 0%skB B (toluen)
Dla tej samej mieszaniny: wykres twrzenia od skB. procesu
t t
w n w n
110�C
80�C
0% benzen 100% benzen
100% toluen 0% toluen
Tak gdy ciecze podlegaj [ci[le prawu Raulta, mo|na uzyska zale|no[ midzy skBadem % pary z twrzenia
roztworu
SkBad pary
T T
w r z w r z
110�C
80�C
SkBad
cieczy
0% 25%
70% 100% benzen
100% 0% toluen
75%
30%
Je[li roztw�r podlega prawu Raulta, to skBad pary jest inny ni| skBad cieczy (podczas destylacji) uzyskuje si
roztw�r o skBadzie wzbogaconym w skBadnik bardziej lotny. Zmienia skBad destylatu mo|na tylko wtedy, gdy
ciecze speBniaj to prawo.
MaBo jest takich roztwor�w kt�re caBkowicie podlegaj prawu Raulta. S roztwory wykazujce (+) lub ( )
odchylenia od tego prawa.
(...)
Wobec tego nie jest mo|liwe wzbogacanie destylatu w skBadnik bardziej lotny
S r�wnie| odchylenia ( ) od prawa Raulta i w�wczas pr|no[ pary nad roztworem ma warto[ ni|sz
(ani|eli wynikaBoby to z prawa Raulta), a w konsekwencji twrzenia wy|sz ani|eli twrzenia wy|ej wrzcego
skBadnika. W�wczas r�wnie| nie bd mo|liwe wzbogacenia destylatu w jeden ze skBadnik�w na drodze
zwykBej destylacji.
- 29 -
M. azeotropowa gdy chcemy zmieni jej skBad to w�wczas musimy:
�# zmieni bdz ci[nienia, bdz jeden ze skBadnik�w zwiza chemicznie
�# oddestylowa jeden ze skBadnik�w przez tworzenie tr�jskBadnikowego azeotropu.
np. je[li chcemy otrzyma bezwodny etanol dodajemy jako trzeci skBadnik benzen
Otrzymamy wtedy mieszanin azeotropow 3- skBadnikow, kt�ra destyluje w temperaturze ni|szej i
w skBadzie 18,5% wag etanolu i 74,1% wag benzenu, 7,4% wody:
a) najpierw destyluje 3- skBadnikowy azeotrop
b) benzen i alkohol (32,4% alkohol, 67,6% benzen)
c) bezwodny etanol
Wyr�|niamy rodzaje destylacji:
�! destylacja prosta
�! destylacja z deflegmacj
�! destylacja pod zmniejszonym ci[nieniem
�! destylacja molekularna
�! destylacja z par wodn
W trakcie destylacji prostej uzyskujemy tylko cz[ciowy rozdziaB cieczy, zbieramy r�|ne frakcje wrzce
w r�|nych zakresach temperaturowych.
4
3
1
2
5
1- kocioB; 2- grzejnik; 3- heBm; 4- chBodnica; 5- odbiorniki
{eby lepiej rozdzieli ciecz stosuje si destylacj z deflegmacj. Przez deflegmacj rozumiemy
cz[ciowe zawracanie par do kotBa destylacyjnego. W tym celu do aparatury do destylacji wprowadzamy
tzw. deflegmator, w kt�rym nastpuje cz[ciowe wykroplenie opar�w (wykraplaj si opary skBadnika mniej
lotnego). Cz[ opar�w, kt�ra ulega wykropleniu nazywa si flegm. Stosunek ilo[ci flegmy do ilo[ci
destylatu nazywamy stopniem deflegmacji. W przemy[le wystpuje od 3 do 5 stopni, a w laboratorium do 30
stopni.
Innym rodzajem destylacji jest destylacja pod zmniejszonym ci[nieniem. Stosuje si j w przypadku
destylacji substancji termo labilnych. Tylko du|e obni|enie ci[nienia powoduje znaczne obni|enie
temperatury wrzenia. Aparatura do takiej destylacji skBada si z kotBa destylacyjnego, deflegmatora,
chBodnicy, odbieralnika poBczonego z pomp obni|ajc ci[nienie. W aparaturze przed pomp czsto
umieszczamy r�|ne pochBaniacze, kt�re absorbuj wydzielajce si w toku destylacji gazy lub lotne
substancje kwa[ne lub zasadowe, kt�re mogByby zanieczyszcza pomp.
W przypadku zwizk�w o du|ym ci|arze czsteczkowym (o wysokiej temperaturze wrzenia)
stosujemy tzw. destylacj molekularn (w celu obni|enia temperatury wrzenia) lub destylacj z par
wodn. W destylacji molekularnej wykorzystuje si fakt, |e przy bardzo niskim ci[nieniu zwiksza si droga
swobodna czsteczek, kt�re wystpuj w stanie lotnym. Droga swobodna przyjmuje r�|ne warto[ci, zale|ne
od r�|nej szybko[ci poruszania si czstek. W trakcie destylacji molekularnej ciecz rozprowadzamy w jak
najw|szej warstwie. W ten spos�b uBatwiamy wydobywanie si z tej warstwy czstek cieczy, a z drugiej
strony unikamy przegrzewania cieczy. Ciecze wprowadzane do aparatury s uprzednio odgazowywane
i podgrzewane do temperatury 150-300 �C. W tych warunkach bardzo szybko ciecze przechodz w stan
pary i po przebyciu cz[ci tylko drogi swobodnej, kt�ra [rednio wynosi 5 cm s kondensowane na
powierzchni kondensujcej urzdzenia. OdlegBo[ midzy powierzchni parujc, a kondensujc nie mo|e
by wiksza ni| 3-4 cm. Nowoczesne urzdzenia do destylacji molekularnej skBadaj si z wBa[ciwego
naczynia destylacyjnego oraz z walc�w ogrzewanych od wewntrz elektrycznie. Ciecz poddawana destylacji
jest najpierw odgazowywana przez ogrzewanie pod zmniejszonym ci[nieniem, a nastpnie wprowadzana na
powierzchni walca, z kt�rej szybko paruje i gromadzi si na powierzchni kondensacyjnej.
- 30 -
3
1
4
4
2
5
1- walec ogrzewany od wewntrz;2- zbiornik na ciecz destylowan;3- powierzchnia kondensacyjna;
4- zbiornik destylatu;5- zbi�r niedogonu
Destylacj z par wodn stosujemy w przypadku cieczy lub ciaB staBych takich, kt�re s
nierozpuszczalne w wodzie i lotne z par wodn, a jednocze[nie nie mog reagowa z par wodn.
Substancje lotne z par wodn w temperaturze poni|ej 100oC wykazuj pewn pr|no[ par nad roztworem.
Wtedy kiedy ciecze nie rozpuszczaj si w sobie mamy doczynienia z prawem Daltona:
pnad roztworem suma = pa + pb + ...............pn
Je[li ci[nienie zewntrzne wynosi 760 mmHg, a zmieszamy jak[ substancj b z par wodn to
pr|no[ par takiej mieszaniny przy ww. ci[nieniu zewntrznym bdzie osignita w ni|szej temperaturze
(ni|szej ni| 100oC), ni| gdyby wykazywaBaby t sam pr|no[ sama substancja b. Destylacja z par
pozwala destylowa substancje wysoko wrzce w temperaturze ni|szej ni| 100oC. Temperatura wrzenia
bdzie tym wiksza (ale nie wy|sza ni| 100oC), im wiksza bdzie pr|no[ par skBadnika poddanego
destylacji. Temperatur wrzenia mo|na wyznaczy na podstawie krzywych pr|no[ci par wody i pr|no[ci
par danej substancji w r�|nych temperaturach np. gdy chcemy przedestylowa benzen z par wodn przy
ci[nieniu 760 mmHg to suma pr|no[ci par wody i benzenu bdzie wynosi 760 mmHg w temperaturze
69,4oC. Przy substancjach trudno lotnych i o temperaturze wrzenia du|o wy|szych od temperatury wrzenia
wody, stosuje si zamiast wody przegrzan par wodn. Posiada ona wy|sz temperatur od zwykBej pary
i wtedy substancja wysoko wrzca w wy|szej temperaturze wykazuje jeszcze pr|no[ par. Przegrzan par
wodn otrzymuje si najcz[ciej w nastpujcy spos�b: najpierw obni|a si ci[nienie pary wodnej
otrzymanej z kotBa destylacyjnego (ostra para) do 0,5 atmosfery i dopiero po podgrzaniu pary wprowadza si
j do aparatu destylacyjnego - do kotBa. Gdy zachodzi niebezpieczeDstwo zbyt du|ego wykraplania si pary
wodnej w kotle to staramy si temu zapobiec przez dodatkowe podgrzewanie kotBa. Niekiedy stosuje si
destylacj z par wodn do usuwania substancji rozpuszczalnych w wodzie, np. usuwa si w ten spos�b
alkohol etylowy z zacieru fermentacyjnego. Wa|ne jest prawidBowe obliczenie ilo[ci pary wodnej potrzebnej
do przedestylowania okre[lonej ilo[ci substancji.
Z r�wnania Clapeyron'a wynika dla wody : PA * Vo = nA R T
PA - pr|no[ pary
Vo - objto[ nor. 22,4 dm3
nA - ilo[ moli
R - staBa gazowa
T - temperatura w �K
PB * Vo = nBB R T
PA = nA GA(B)
PBB nB nA(B) = MA(B)
PA = GA MB
PB GA MBB
GA = PA MA
GBB PB MB
Gdy ciaBo przechodzi ze stanu staBego w stan lotny to taki proces nazywamy sublimacj. Jest to spos�b
oczyszczania substancji takich jak siarka, chlorek rtci, kwas salicylowy.
Aparatura do sublimacji:
- 31 -
6
7 7
4
1
3
2
5
1- kocioB sublimacyjny; 2-ogrzewanie kotBa; 3- odbieralniki; 4- dopByw CO2; 5- zamknity obieg CO2;
6-przegrody; 7- pBaszcze chBodzce
Pompy ruchome z zastosowaniem cieczy pomocniczych
Najstarsz pomp jest pompa pr�|niowa obrotowa z pier[cieniem cieczowym.
przew�d ssania
przew�d tBoczenia
stator
wirnik
Bopatki
komory
pier[cienie cieczy
W statorze (obudowie nieruchomej) umieszczony jest ekscentrycznie wirnik zaopatrzony w Bopatki.
W czasie obrot�w wirnika ciecz wiruje tworzc pier[cieD cieczowy. Midzy pier[cieniem cieczowym,
a Bopatkami wirnika wytwarzaj si komory, do kt�rych z przewodu ssania gazy (powietrze) s zasysane
z aparatury, w kt�rej zmniejszamy ci[nienie. W nastpnych komorach gazy te s tBoczone do przewodu
tBoczenia i usuwane na zewntrz pompy. Ciecz majc zastosowanie w pompie mo|e by
1. woda (uzyskiwana pr�|nia 30 mmHg)
2. olej (uzyskiwana pr�|nia 0,01 mmHg)
Cz[ciej ni| pompy wodne stosowane s pompy olejowe. PrzykBadem pompy olejowej jest pompa
pr�|niowa mimo[rodowa z obracajcym si wirnikiem suwakowym.
przew�d ssania
wirnik
wgBbienie w wirniku
stator (cz[ nieruchoma)
suwak
przew�d tBoczenia
- 32 -
przestrzeD ssania
spr|yna dociskajca
suwaki
suwak
zaw�r
stator
wirnik
przestrzeD tBoczenia
W statorze umieszczamy ekscentryczny wirnik zaopatrzony w ruchome suwaki, umieszczone we
wgBbieniu wirnika. W czasie obrotu wirnika dociskane s spr|yn do gBadzi statora. Zaw�r sBu|y do
przerwania dziaBania pompy, aby wyrzuci powietrze (gaz).
Je[li jako cieczy pomocniczej u|ywamy oleju, to uzyskiwana pr�|nia wynosi 0,01 mmHg.
Do uzyskiwania wikszych pr�|ni stosuje si pompy dwustopniowe. W obudowie wystpuj dwa
wirniki. Za pomoc takich pomp uzyskuje si pr�|nie powy|ej 0,00001 mmHg. PrzykBadem takiej pompy jest
obrotowa pompa rtciowa, gdzie ciecz pomocnicz jest rt. W takiej pompie najpierw uzyskuje si pr�|ni
wstpn za pomoc pompy olejowej.
otw�r przewodu ssania
przestrzeD ssania
przestrzeD stator
tBoczenia
otw�r przewodu
wirnik
tBoczenia
Stator ma ksztaBt cylindryczny. W statorze umieszczony jest wirnik majcy ksztaBt spiralny. Jako ciecz
pomocnicza zastosowana jest rt, kt�ra wypeBnia pewn cz[ objto[ci statora. W czasie obrotu wirnika
gaz (powietrze) zostaje zassany przewodem poprzez otw�r przewodu ssania oznaczony na rysunku cyfr 4.
Nastpnie, gdy wirnik obraca si dalej dostp gazu zostaje zamknity przez zanurzenie otworu w cieczy
i wtedy przestrzeD tBoczenia maleje - gaz jest tBoczony na zewntrz przez otw�r tBoczenia oznaczony na
rysunku cyfr 5. Otw�r jest poBczony z pr�|ni wstpn, czyli pomp olejow.
Jeszcze wiksz pr�|ni mo|na uzyska stosujc pompy molekularne. Wymagaj one r�wnie|
zastosowania pr�|ni wstpnej (pompy olejowej). Dziki dziaBaniu pompy olejowej wzrasta [rednia droga
swobodna czsteczek . Czsteczki te s porywane przez ruchome powierzchnie pompy molekularnej.
OdlegBo[ midzy powierzchniami pompy molekularnej jest mniejsza od [redniej drogi swobodnej czstek.
Czsteczki gazu uderzaj wic w obracajce si parenaty-? wirnika pompy molekularnej, nabierajc od niej
dodatkowej szybko[ci. Wskutek tego nastpuje rozrzedzenie gazu w przestrzeni ssania , a nastpnie jego
zagszczenie w przestrzeni tBoczenia. KoDcowa pr�|nia uzyskiwana za pomoc pompy molekularnej wynosi
10-7 mmHg.
- 33 -
przestrzeD rozrzedzenia
gazu
nieruchoma
powierzchnia
pompy
przestrzeD zagszczenia
gazu
n
ruchoma powierzchnia pompy
(wirnik)
Pompa dyfuzyjna jest pomp nieobrotow. Jej dziaBanie opiera si na zjawisku dyfuzji gaz�w
znajdujcych si w przestrzeni zamknitej do strumienia par rtci lub par oleju i nastpnie na kondensacji
tych par oraz przenoszenia ich czsteczek gazu poza pomp.
przestrzeD wysokiej pr�|ni
przykrywa parasolowa
szczeliny
przew�d do pr�|ni wstpnej
chBodzenie wod
zbiornik z rtci
grzejnik
Pompa posiada grzejnik, kt�ry ogrzewa zbiornik z rtci. Dziki ogrzewaniu powstaj pary rtci, kt�re
przesuwaj si ku g�rze pompy i napieraj na przegrod, kt�ra kieruje je ku doBowi pompy. Pary rtci
porywaj czsteczki gazu dyfundujcego z przestrzeni oznaczonej na rysunku cyfr 4. Pary rtci s
ochBadzane przez wod. Pary rtci ulegaj skropleniu i w postaci skroplin rt wraca do zbiornika z rtci,
natomiast czsteczki gazu s odprowadzane na zewntrz pompy przewodem poBczonym z pomp olejow
wytwarzajc pr�|ni rzdu 0,1 mmHg.
Krystalizacja
Krystalizacja jest to operacja fizyczna majca na celu otrzymanie substancji czystej o odpowiedniej
wielko[ci czstek (krysztaB�w). Najcz[ciej prowadzi si krystalizacj ciaB staBych z roztwor�w w celu
rozdzielenia r�|nych zwizk�w (oddzielenie zanieczyszczeD od substancji, kt�r poddajemy rozdzieleniu).
Substancje krystaliczne posiadaj r�|n rozpuszczalno[ w zale|no[ci od rodzaju rozpuszczalnika i
temperatury. Wa|n rzecz jest dobranie odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji. Rozpuszczalnik
wybieramy na tej zasadzie, |e powinien on bardzo dobrze rozpuszcza substancj w temperaturze wrzenia
jej roztworu i bardzo zle rozpuszcza t sam substancj w temperaturze obni|onej (temperatura pokojowa
lub ni|sza). Jednocze[nie rozpuszczalnik powinien bardzo zle rozpuszcza zanieczyszczenia w
temperaturze wrzenia roztworu. W�wczas odsczamy na gorco od zanieczyszczeD roztw�r naszej
substancji. Przescz ozibiamy tak, aby uzyska roztw�r przesycony. Z drugiej strony mo|e zaistnie taka
sytuacja, |e rozpuszczalnik lepiej rozpuszcza zanieczyszczenia ni| oczyszczan substancj, ale wtedy musi
on znacznie lepiej rozpuszcza zanieczyszczenia ni| substancj krystalizowan w obni|onej temperaturze.
W�wczas z przesyconego roztworu bdzie krystalizowa wBa[ciwa substancja, a zanieczyszczenia zostan
w roztworze.
W trakcie krystalizacji konieczne jest usunicie barwnych zanieczyszczeD. Usuwa si je za pomoc
wgla aktywnego, kt�ry charakteryzuje si du| powierzchni absorpcyjn i absorbuje zanieczyszczenia.
Wgiel nale|y dodawa w odpowiednim momencie krystalizacji. Nie mo|na go dodawa w wysokiej
temperaturze, bliskiej temperaturze wrzenia, poniewa| dodanie wgla mo|e spowodowa, |e mieszanina
krystalizacyjna wydostanie si poza aparatur. Z drugiej strony dodaje si go po sporzdzeniu roztworu
nasyconego, na gorco. Wgiel aktywny wprowadza si w niewielkiej ilo[ci 1-4%. Ilo[ wgla jest
- 34 -
ograniczona, poniewa| posiada on du| powierzchni absorpcyjn i zbyt du|a jego ilo[ mogBaby
zaabsorbowa substancj krystalizowan, co zmniejszyBo by wydajno[ operacji.
Rozpuszczalno[ zwizk�w chemicznych zale|y od ich
" budowy
" temperatury rozpuszczalnika
" wBa[ciwo[ci rozpuszczalnika
Zale|no[ temperaturow rozpuszczalnika mo|emy odczyta z wykres�w pozwalajcych obliczy jak ilo[
substancji w okre[lonej temperaturze mo|na rozpu[ci w danej ilo[ci rozpuszczalnika. Wikszo[ zwizk�w
chemicznych wykazuje wzrost rozpuszczalno[ci w danym rozpuszczalniku wraz ze wzrostem temperatury.
Odstpstwa od tej reguBy wykazuje zwizek dwuwodny siarczan wapnia CaSO4 2H2O
Wydzielenie substancji krystalizowanej z roztworu nastpuje dopiero po uzyskaniu stanu przesycenia
roztworu. Przesycenie roztworu uzyskuje si przez
�! obni|enie temperatury
�! cz[ciowe odparowanie rozpuszczalnika
W zale|no[ci od sposobu krystalizacji u|ywamy r�|nej aparatury
1. krystalizatory
2. krystalizatory lub warunki pr�|niowe
Stan krystaliczny charakteryzuje jednorodno[ i symetryczne rozmieszczenie atom�w, jon�w,
czsteczek w siatce krystalicznej. Wyr�|niamy dwa etapy krystalizacji
I etap tworzenia si zarodk�w fazy staBej
II etap narastania krysztaB�w
Istnieje szereg teorii wyja[niajcych etap pierwszy. Z do[wiadczenia wiadomo, |e szybkie schBadzanie
roztworu i jego mieszanie powoduje najcz[ciej powstawanie du|ej ilo[ci zarodk�w krystalizacji - powstanie
w�wczas du|a ilo[ krysztaB�w. W roztworach nasyconych niemieszanych i odstawionych w temperaturze
pokojowej powstaje maBa ilo[ zarodk�w krystalizacji - du|e krysztaBy. Przy zbyt opornym tworzeniu si
zarodk�w krystalizacji tzn. w roztworach nasyconych o du|ej lepko[ci zaszczepia si krysztaBy przez dodanie
do roztworu przesyconego czystej substancji. Niekiedy stosujemy zamiast tego pocieranie bagietk o
szklane naczynie, co powoduje powstawanie rys na szkle, kt�re uBatwiaj powstawanie zarodk�w
krystalizacji. Mo|emy tak|e powiesi sznurki w naczyniach w kt�rych prowadzimy krystalizacj.
Powstawanie du|ej ilo[ci zarodk�w tBumaczy si zwikszeniem konwekcji w czasie mieszania i
chBodzenia roztworu, a tym samym wzrostem ilo[ci przestrzennych zbli|eD do siebie jon�w, atom�w,
czsteczek, kt�re tworz ze sob krysztaB. Przyrost wytworzonych ju| krysztaB�w nastpuje w wyniku
dopBywu wydzielonej substancji do powierzchni utworzonego zarodka krystalizacji. DopByw substancji w
roztworze niemieszanym odbywa si tylko na zasadzie dyfuzji i dlatego proces takiej krystalizacji jest
powolny.
Drobne krysztaBy mog zawiera zanieczyszczenia na skutek ich absorpcji na powierzchni krysztaB�w.
Osad drobnokrystaliczny ma zwikszon powierzchni absorpcji w stosunku do osadu grubokrystalicznego.
Mo|na by byBo przypuszcza, |e osad grubokrystaliczny zawiera mniej zanieczyszczeD, ale z drugiej strony
wolno rosnce krysztaBy mog zachowywa zanieczyszczenia w wewntrz.
W krystalizacji stosuje si r�|ne aparaty o dziaBaniu okresowym lub cigBym. Krystalizacja jest
prowadzona z odparowaniem rozpuszczalnika (chBodzenie) lub bez odparowywania rozpuszczalnika (pod
normalnym lub zmniejszonym ci[nieniem).
PANGWIE (PAROWNICE) odparowywanie bez mieszania i bez chBodzenia; maBo wydajny proces
WARNIKI bez mieszania i bez chBodzenia odparowujemy rozpuszczalnik, uzyskujc staB pozostaBo[,
kt�r nale|y powt�rnie krystalizowa
KRYSTALIZATORY w nich przesycone roztwory uzyskuje si przez schBadzanie wod oraz prowadzi
si intensywne mieszanie
- 35 -
1 - mieszadBo (Bopatki)
2 - szczotki
3 - usuwanie krysztaBow
4 - pBaszcz chBodzcy
medium chBodzce: woda lub solanka
2
1
4
2
4
3
W krystalizatorach pr�|niowych prowadzone procesy daj du| wydajno[.
2
1
6
3
7
4
8
5
1- dopByw roztworu; 2- przew�d do pompy pr�|niowej; 3- rura barometryczna; 4- zbiornik;5- pompa
cieczowa; 6- zbiornik; 7- wir�wki; 8- odprowadzenie Bugu polikrystalicznego
- 36 -
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Bardzo dobre wieści dla Polskianalaliza finansowa bardzo dobreWYKŁAD!!! METODY DIAGNOSTYCZNE STOSOWANE w NEUROCHIRURGI BARDZO DOBRE!!Rak rdzeniasty tarczycy bardzo dobre opracowanieStosowanie fizycznych procesów podstawowychdobre materiały podstawowe cechy fizyczneWpływ aktywności ruchowej na utrzymanie na odpowiednim poziomie wydolności fizycznej w procesie starprocesyWyświetlacz MMI z 6 kanałowym procesorem dźwięku (9VD)dobre wypracowaniawahadło fizyczne ćwiczenia z aghwięcej podobnych podstron