3262347504

METODY MIARECZKOWE

Analiza miareczkowa jest działem analizy ilościowej, której podstawą jest miareczkowanie. Miareczkowanie to czynność polegająca na dodawaniu titranta tj. roztworu zawierającego reagent o znanym stężeniu, do roztworu zawierającego jeden lub więcej oznaczanych składników. Roztwór titranta dodaje się z biurety stopniowo, małymi porcjami (miarami), stąd nazwa - analiza miareczkowa.

Aby móc oznaczyć daną substancję w roztworze trzeba znaleźć sposób, który pozwoli łatwo wyznaczyć punkt, w którym cały oznaczany składnik przereagował z titrantem. W tym punkcie należy zakończyć miareczkowanie i zmierzyć (odczytać na biurecie) objętość titranta. Punkt miareczkowania (objętość titranta), który odpowiada (teoretycznie) stechiometrycznemu przereagowaniu oznaczanego składnika z dodawanym titrantem nazywa się punktem równoważności miareczkowania (PR). Istnieją różne sposoby pozwalające na ustalenie tego punktu. Punkt miareczkowania (objętość titranta), w którym wystąpi odpowiednia zmiana, świadcząca o osiągnięciu lub nieznacznym przekroczeniu punktu równoważności nazywa się punktem końcowym miareczkowania (PK). W idealnym przypadku, do którego dążymy, punkt równoważności pokrywa się z punktem końcowym.

Znając objętość roztworu titranta odpowiadającą punktowi końcowemu miareczkowania (PK) oraz jego dokładne stężenie, na podstawie stechiometrii reakcji będącej podstawą miareczkowania, wyznacza się zawartość (stężenie) oznaczanego składnika. Czasami do wyznaczenia PK wykorzystuje się krzywą miareczkowania. Krzywa miareczkowania jest obrazem graficznym zależności pomiędzy pewnym parametrem charakteryzującym przebieg miareczkowania (np. pH) a objętością dodanego titranta wyrażoną w mL.

Ze względu na typ reakcji zachodzącej podczas miareczkowania, pomiędzy oznaczaną substancją a roztworem titranta, metody miareczkowe dzielimy na:

alkacymetrię, która opiera się na reakcjach zobojętniania (kwas-zasada) i obejmuje dwa działy:    alkalimełrię (oznaczanie substancji przez

miareczkowanie mianowanym roztworem zasady) oraz acydymetrię (oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanym roztworem kwasu);

- redoksometrię, która opiera się na reakcjach utlenienia i redukcji, i obejmuje dwa działy: oksydymetrię (oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanymi roztworami utleniaczy), reduktometrię (oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanymi roztworami reduktorów). W obu działach wyróżnia się dodatkowo kilka grup metod miareczkowych, których nazwy tworzy się od nazwy stosowanego titranta, np. manganometria, jodometria; miareczkowanie strąceniowe, które opiera się na reakcji wytrącania trudno-rozpuszczalnych osadów w wyniku łączenia jonów titranta i oznaczanej substancji;

kompleksometrię, która opiera się na tworzeniu rozpuszczalnych, słabo-zdysocjowanych (trwałych) związków kompleksowych; najważniejszym jej działem jest kompleksonometria, w której titrantami są roztwory kompleksonów tworzących z metalami kompleksy chelatowe.

Ze względu na sposób prowadzenia miareczkowania można wyróżnić dwa sposoby: bezpośredni i pośredni.

Miareczkowanie bezpośrednie polega na tym, że oznaczana substancja reaguje bezpośrednio - stechiometrycznie i szybko z dodawanym titrantem. W miareczkowaniu tym używa się jednego roztworu mianowanego - titranta.

20