kscan22

Metody oznaczeń ilościowych

Metod analizy ilościowej techniką polarografii DC jest kilka, analogicznie jak w innych metodach instrumentalnych. Mamy zatem:

a) Metodę porównywania z wzorcem. Polega ona na przygotowaniu w identycznych warunkach roztworów badanej próbki o stężeniu oznaczanego składnika c_x oraz wzorca o stężeniu c_wz. Po wykonaniu polarogramów badanej próbki i wzorca, w tych samych warunkach, mierzymy wysokość fali polarograficznej dla próbki h_x i dla wzorca h_wz, a nieznane stężenie obliczamy ze wzoru:

(12.14)

b) Metoda krzywej wzorcowej. Polega na przygotowaniu szeregu roztworów wzorcowych o wzrastających stężeniach i wykreśleniu krzywej analitycznej, przedstawiającej zależność wysokości fali (h) od stężenia (c). Nieznane stężenie (c_x) odczytujemy z krzywej wzorcowej, której przykład przedstawiono na rys. 12.10. Należy pamiętać, aby wszystkie pomiary przeprowadzać w tych samych warunkach.

Ci ^c2 ^C3 ^c4 ^c5

[mg-cm^-3]

Rys. 12.10. Metoda krzywej wzorcowej

c) Metoda dodawania wzorca. Jest najchętniej wykorzystywaną metodą w analizie polarograficznej. Można ją stosować w dwóch wariantach:

1) wariant jednokrotnego dodatku wzorca. Wykonuje się dwa polaro-gramy, najpierw roztworu badanego o znanej objętości V_t i nieznanym stężeniu c_x. Następnie do tego roztworu dodaje się znaną objętość (z reguły bardzo małą) V₂ roztworu o znanym stężeniu c_wz i wykonuje się drugi polarogram. Z kolei mierzy się wysokość fali h_± pierwszego polarogramu i h₂ drugiego polarogramu i oblicza stężenie c_x według wzoru:

X

(12.15)

230