3592428405

uwzględniające jądrowy efekt Overhausera co pozwala na określanie z dosyć dobrą skutecznością faktycznych odległości przestrzennych pomiędzy oddziaływających ze sobą w ten sposób jądrami. Widma tego typu są szczególnie przydatne w ustalaniu przestrzennej struktury cząsteczek o złożonej budowie.

• Widma w fazie stałej - analizowana substancja jest ciałem stałym - umożliwia ona np. obserwację sposobu uporządkowania kryształów. Ze względu na to, że w ciele stałym praktycznie każdy atom jest w nieco innym otoczeniu chemicznym jest to technika trudna, wymagająca m.in. stosowania .tricków' z wycinaniem szumu z widm.

Podstawową techniką rejestracji widm w faz*) stałej jest technika CP-MAS (ang. Cross Potańzation Magie Angle Spinning). W technice tej wykorzystuje się zjawisko cross-polaryzacji, czyli .przeniesienia' polaryzacji z jądra protonu (bardzo czuły) na mniej czułe jądra, np.: ¹³C, ¹⁴N, ^?9Si. Wykorzystanie tego zjawiska podnosi w znacznym stopniu czułość pomiaru. Aby otrzymane widma miały dobrą rozdzielczość, wykorzystuje się wirowanie próbki pod kątem 54“44.1tzw. kątem magicznym (ang. magie angle) (w stosunku do pola magnetycznego Bo). Sproszkowana, krystaliczna, amorficzna próbka jest ustawiona pod .magicznym kątom' do pola magnetycznego i obracana z szybkością ponad 5 kHz.

Spektroskopia 'H NMR stanu stałego jest metodą trudniejszą niż ¹³C z powodu większej liczby izotopów wodoru, które dają więcej oddziaływań wzajemnych: protonowych, homojądrowych i dipolarnych. Problem ten również został rozwiązany Doorzez metodę zwaną CRAMPS (Combmod Rotational and Multiplo Pulso Micrcsoopy). Podobno rozultaty uzyskano poprzoz rodukcję liczby protonów w wyniku podstawienia deuicrcm. Jost to tak zwane spinowe rozcieńczenie deuterowo (Dootorium Spin Dituiion), które jest często łączono z metodą „łżagic Angle Spinning'.

Obecnie możliwe są pomiary przy prędkości wirowania próbki do 35 kHz. Otrzymane w ten sposób widma fazy stałej są już bardzo podobno do widm uzyskanych w fazie ciokłej.