5600235778

Techniki laboratoryjne T-6

Wyodrębnianie związku z prod. naturalnego

□    5 g zmielonej gaiki muszkatołowej umieścić w kolbie okrąglodenej o poj. 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną (patrz rys.T-6_l).

□    Dodać 25 cm’ chlorku metylenu i ostrożnie ogrzewać przez 35 min. Temperatura wrzenia chlorku metylen wynosi 42°C. Zbyt mocne ogrzewanie może powodować intensywne odparowywanie rozpuszczalnika, tak, że nie zdąży się on wylcroplić.

□    Po tym czasie zaw iesinę schłodzić i odsączyć grawitacyjnie na sączku karbowanym.

□    Z przesączu odparować dichlorometan (chlorek metylenu) na wyparce próżniowej.

□    Otrzymaną stalą substancję rozpuścić na gorąco w 15 cm³ acetonu.

□    Wlać gorący roztwór do kolby stożkowej o poj. 125 ml i pozostawić do schłodzenia.

Krystalizacja w tym przypadku przebiega powoli (ok. 1 godz.)

□    Na koniec mieszaninę krystalizacyjną można schłodzić w łaźni z lodem prze ok. 15 min..

□    Otrzymane kryształy trimirystyny odsączyć na lejku Buchnera, zważyć i oznaczyć temperaturę topnienia.

□    Wysuszony zw iązek przełożyć do słoika i odpow iednio opisać.

Rys. T-6.1. Zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.