3220343136

Rozdział 21

w pH 2; <0.1 zachodzą:

2 C10₂ + 10 r + 8 H* -» 5 I₂ + 2 Cl' + 4 H₂0 C10₂' + 4 r + 8 H* -> 2 I₂ + Cl' + 2 H₂0 w pH <0.1 zachodzi:

CIO3' + 6 I' + 6 H⁺-> 3 I₂ + Cl' + 3 H₂0

Procedura analityczna uwzględnia reakcje zachodzące w różnych pH i w związku z tym składa się z następujących etapów:

-    oznacza się CI2 i jedną piątą CIO2 w pH = 7 (reakcja 1+2)

-    obniża się pH do pH = 2 i oznacza pozostałe cztery piąte CIO2 oraz wszystkie chi orany (III) (reakcje 3 +4).

-    przygotowuje się następną próbkę wody, przedmuchuje azotem (celem usunięcia CIO2 ) i oznacza pozostały CI2 w pH = 7.

-    przygotowuje się trzecią próbkę wody, obniża jej pH do ok. 0.1 (ok.5M HC1) i oznacza wszystkie formy chloru obecne w wodzie (reakcje 1+3+4+5). Ograniczeniem stosowania tej metody do oznaczania jonów chloranowych w wodzie jest stosunkowo wysoki wartości granicy wykrywalności dla chloranów(V) wynosząca 0.25 mg/1. Rzeczywiste stężenia chloranów mogą być niższe niż ten poziom wykrywalności. Metoda ta jest opisana w Standards Methods [55],

5.C. Oznaczanie jonów CIO2’ i CIO3’ z wykorzystaniem techniką chromatografii jonowej.

Metoda chromatografii jonowej to jedyna, w pełni selektywna i wiarygodna metoda oznaczania chloranów (III) i chloranów (V).

Metoda chromatografii jonowej jest rekomendowana przez EPA - metoda 300.0 [56] do oznaczania chloranów (III) i chloranów (V) w wodzie do picia. Rozdzielenia chromatograficznego analitów dokonuje się z użyciem kolumny IonPac AS9-HC, co pozwala na oznaczenie śladowych ilości zawartości ubocznych produktów dezynfekcji wody w obecności popularnych anionów. Oznaczenia niskich stężeń chloranów(III) i chloranów (V) w wodzie wykonuje się stosując technikę bezpośredniego wprowadzenia próbki do chromatografu jonowego.

Rys. 9. Chromatogram przedstawiający rozdzielenie chloranów (III) i chloranów (V) w obecności typowych jonów występujących w wodzie.

460